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[发明专利]一种从废钽/铌酸锂中制备高纯五氯化钽/铌和氯化锂的方法-CN202110002789.4有效
发明人：李焌源;田吉英;王一舟;向小绢;任改梅;黎静 -专利权人：湖南省华京粉体材料有限公司
申请日： 2021-01-04 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C01D15/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种从废钽/铌酸锂中制备高纯五氯化钽/铌和氯化锂的方法，以酸碱清洗前处理的废钽/铌酸锂为钽/铌锂金属来源，石油焦、活性炭、炭黑为碳源，破碎后按一定比例混匀，经等离子体活化后，装入氯化炉中升温通入高纯氯气进行反应，产生的混合气控制温度280‑400℃，通过高温除尘和过滤段除铁后，进入温度控制150‑220℃的收料段冷却回收高纯五氯化钽/铌，氯化炉的残料通过水浸回收高纯氯化锂。本发明实现了高纯五氯化钽/铌和氯化锂的制备，解决了传统废钽/铌酸锂回收工艺普遍存在产品纯度不高、回收率低、工艺繁琐等问题，本发明具有工艺设备简单、原料完全利用、成本低廉、清洁环保的突出优点。
一种铌酸锂中制备高纯氯化氯化锂方法

[发明专利]一种高能3.5价硫-盐混酸体系钒电解液的制备方法-CN201711295760.X有效
发明人：徐辉;尹兴荣;吴雪文;彭礼;吴雄伟;向小绢;刘俊;孙小生;唐红梨;张洁;胡永清 -专利权人：湖南省银峰新能源有限公司
申请日： 2017-12-08 - 公布日： 2022-04-01 - 主分类号： H01M8/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种高能3.5价硫‑盐混酸体系钒电解液的制备方法，包括步骤：将钒混合物a与钒混合物b按一定比例进行混合，使混合后的钒混合物综合价态为3.50价的钒混合物c；将钒混合物c和水按比例加入到反应罐中，控制加料速度加入质量分数为90％～98％的硫酸使溶液的温度升至80℃～135℃；加入质量分数为30％～37％盐酸，保持温度在50℃～125℃下反应，加30％～37％盐酸停止加热，温度下降到15℃～45℃，即得到电解液。本发明获得的电解液不仅钒离子浓度高，且能满足正、负极电解液在较宽的温度范围内有较好稳定性，另外所采用的制备工艺，其原料的适应性强、流程简单、操作方便、生产能耗低且生产的电解液质量可控。
一种高能 3.5 价硫盐混酸体系电解液制备方法

[发明专利]一种三氯化钼的合成方法-CN202111642470.4在审
发明人：李焌源;王一舟;黎静;田吉英;向小绢;任改梅;吴尔京 -专利权人：湖南省华京粉体材料有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C01G39/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备三氯化钼的工艺，包括以下过程：①将过量五氯化钼和氯化亚锡粉末混合，混合物料在反应器内加热发生置换反应生成三氯化钼和四氯化锡；②生成的四氯化锡气化离开反应器进入冷却系统收料冷却获得四氯化锡液体；③反应完成后，冷却系统切换入五氯化钼收料器，反应器加热一定温度，将多余的五氯化钼气化进入五氯化钼收料器；④反应器冷却后出料获得三氯化钼产品。⑤四氯化锡液体通过密闭过滤获得四氯化锡产品和五氯化钼滤渣，五氯化钼滤渣和冷却收集的五氯化钼可以作为反应原料循环利用。本发明提高了三氯化钼的收率，同时降低了生产成本，副产物四氯化锡纯度超过99%，生产过程的废气量大量减少，属于绿色环保工艺。
一种氯化合成方法

[发明专利]一种改性碳素材料及由其制备的富氮液流电池电极-CN201810162375.6有效
发明人：吴雄伟;邓奇;曾宪祥;李少冲;黄鹏;高雨;吴雪文;向小绢;周鹏晟 -专利权人：湖南省银峰新能源有限公司
申请日： 2018-02-27 - 公布日： 2021-08-03 - 主分类号： C01B32/21 文献下载
摘要：本发明提供一种改性碳素材料及其制备方法，和由该材料制备的富氮液流电池电极，所述制备方法包括，1)含氨基的物质与含羟基的物质在碳素材料表面进行原位聚合反应，2)再经煅烧，得到所述改性碳素材料。这种方法处理过的碳素材料，其表面含氮官能团和含氧官能团丰富，其亲水性能、电化学活性和比表面积得到较大提高。并且，氮、氧元素的负载量可以通过调节甲醛‑尿素‑三聚氰胺三者的用量来控制。所述电极具有高比表面积和高官能团含量(例如含氧官能团)，尤其对钒离子主要的氧化还原电对均表现出很好的催化活性，其较高的催化活性大大减少了电极的极化。
一种改性碳素材料制备富氮液流电电极

[发明专利]一种钒电池用陶瓷复合材料双极板的制备方法-CN201810004931.7有效
发明人：孙小生;尹兴荣;吴雪文;吴雄伟;刘俊;徐辉;唐红梨;向小绢;张洁;彭礼;胡永清 -专利权人：湖南省银峰新能源有限公司
申请日： 2018-01-03 - 公布日： 2020-07-17 - 主分类号： H01M8/0226 文献下载
摘要：本发明提供一种钒电池用陶瓷复合材料双极板的制备方法，选用10～80％的热固性树脂、20～90％的亚氧化钛、0～10％助剂作为原料，所述热固性树脂选用环氧树脂、酚醛树脂、呋喃树脂中的任意一种或几种；先在无水乙醇或丙酮中加入热固性树脂并搅拌溶解，然后加入亚氧化钛粉末和助剂并经超声分散搅拌后得到泥浆状混合物，接着将混合物低温干燥直至溶剂完全蒸发，最后把干燥好的物料粉碎成微细粉并放入模具中热压成型。上述方法通过结合导电陶瓷优异的导电性、化学稳定性以及热固性树脂固化后良好的机械强度和耐热性，制备出高导电、高强度、低成本的陶瓷复合材料双极板，克服了现有产品易刻蚀、不易加工、电阻率偏高等问题。
一种电池陶瓷复合材料极板制备方法

[发明专利]一种全钒液流电池用全氟磺酸复合膜及其制备方法和用途-CN201810162845.9在审
发明人：吴雄伟;焦海稳;李少冲;王泓睿;邓奇;刘俊;张洁;林远腾;向小绢 -专利权人：湖南省银峰新能源有限公司
申请日： 2018-02-27 - 公布日： 2019-09-03 - 主分类号： H01M8/1041 文献下载
摘要：本发明公开了一种全钒液流电池用全氟磺酸复合膜及其制备方法和用途是以全氟磺酸离子交换膜和氨化聚砜为材料，通过共混的方法，制备得到所述全钒液流电池用全氟磺酸复合膜，所述方法有效的提高了复合膜的钒离子选择性，从而使所述复合膜在全钒液流电池中具有更好的充放电性能。所述氨化聚砜的刚性结构有利于增加复合膜的机械性能，这可以有效的限制了复合膜的膨胀。本发明的制备方法简单，有效利用了废弃的全氟磺酸质子交换膜，既实现了废物利用，又节约了成本。所制备的复合膜兼顾了高的离子传导能力，低的钒离子渗透性、膨胀性和吸水性，可适用于全钒液流电池。
复合膜全钒液流电池全氟磺酸制备氨化聚砜机械性能钒离子选择性离子传导能力充放电性能离子交换膜质子交换膜废物利用刚性结构钒离子膨胀性渗透性吸水性共混废弃膨胀节约

[发明专利]一种带有温度补偿的钒电池电解液荷电态原位监测方法和装置-CN201810005658.X在审
发明人：刘俊;尹兴荣;吴雪文;吴雄伟;孙小生;徐辉;唐红梨;向小绢;张洁;彭礼;胡永清 -专利权人：湖南省银峰新能源有限公司
申请日： 2018-01-03 - 公布日： 2018-06-15 - 主分类号： H01M8/04537 文献下载
摘要：本发明提供了一种带有温度补偿的钒电池电解液荷电态原位监测方法和装置，方法为：在多个温度下，测得一系列SOC状态下的正负极电解液的ORP值；建立温度t下电解液ORP值与ln(SOCa/(1‑SOCa))或ln((1‑SOCc)/SOCc)的关系曲线Y＝aX+b，拟合得到a、b值关于温度t的线性方程式，将温度t1下所测的ORP值代入温度t1下的公式Y＝a1X+b1中即可求得X值；将X代入SOC‑X数据库中，可求得电解液的SOC值。该方法对ORP与ln(SOCa/(1‑SOCa))或ln((1‑SOCc)/SOCc)关系式进行实时的温度修正，大幅降低了由温度变化而引起的SOC的测试误差。 1
电解液钒电池电解液方法和装置温度补偿原位监测荷电态线性方程式测试误差关系曲线温度修正正负极拟合数据库

[发明专利]一种全钒液流电池用碳毡电极的改性方法-CN201711328312.5在审
发明人：唐红梨;尹兴荣;吴雪文;吴雄伟;刘俊;徐辉;孙小生;向小绢;张洁;彭礼;胡永清 -专利权人：湖南省银峰新能源有限公司
申请日： 2017-12-13 - 公布日： 2018-05-29 - 主分类号： H01M4/88 文献下载
摘要：本发明提供一种全钒液流电池用碳毡电极的改性方法，将碳毡浸泡在无水乙醇或丙酮中超声处理，然后用纯水洗净并烘干待用，将干燥的碳毡放入密闭容器内并使其架空设置在密闭容器内的浓硝酸溶液上方，加热该密闭容器并利用容器内产生的高温高压的硝酸蒸汽对碳毡进行气相氧化处理，待碳毡冷却后分别用无水乙醇和纯水将碳毡洗净，烘干后得到改性碳毡。所述方法简单实用，极大地提高了碳毡电极的电催化活性和稳定性，碳毡的表面氧化更加均匀且氧化程度可通过调节硝酸用量、加热温度以及处理时间实现精准控制，加之硝酸用量少且基本不存在浪费问题，节省了大量成本，易于被应用到实际生产中。
碳毡密闭容器碳毡电极全钒液流电池无水乙醇硝酸用量烘干改性加热电催化活性浓硝酸溶液表面氧化超声处理高温高压架空设置精准控制气相氧化硝酸蒸汽纯水洗改性碳丙酮放入洗净浸泡冷却应用生产

[发明专利]一种高能3.5价纯盐酸体系钒电解液的制备方法-CN201711296934.4在审
发明人：徐辉;尹兴荣;吴雪文;彭礼;吴雄伟;向小绢;刘俊;孙小生;唐红梨;张洁;胡永清 -专利权人：湖南省银峰新能源有限公司
申请日： 2017-12-08 - 公布日： 2018-05-11 - 主分类号： H01M8/18 文献下载
摘要：本发明提供了高能3.5价纯盐酸体系钒电解液的制备方法，包括步骤：将钒混合物a与钒混合物b按一定比例进行混合，使混合后的钒混合物综合价态为3.50价的钒混合物c；将钒混合物c和水按比例加入到反应罐中，然后加入质量分数为30％～37％盐酸，加热使溶液的温度升至40℃～125℃下，并保持反应0.5h～10h，停止加热，当温度下降到15℃～45℃，即得到所制备的电解液，本发明获得的电解液不仅钒离子浓度高，且能满足正、负极电解液在较宽的温度范围内有较好稳定性，另外所采用的制备工艺，其原料的适应性强、流程简单、操作方便、生产能耗低且生产的电解液质量可控。
一种高能 3.5 盐酸体系电解液制备方法

[发明专利]一种钒电池正极电解液的制备方法-CN201210524576.9无效
发明人：吴雄伟;邓敏;向小绢;吕善光;萧荣滔 -专利权人：贵州省岑巩县银峰矿业有限公司
申请日： 2012-12-10 - 公布日： 2013-03-13 - 主分类号： H01M8/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种钒电池正极电解液的制备方法，涉及电池组,该方法主要包括:（a）在1：1的硫酸溶液中加入V2O5和还原剂碳制成浆糊物；（b）所制备的浆糊物经过高温烧结，烧结温度在80-600℃，得到固体物质；（c）过滤蒸发，制备硫酸氧钒晶体；（d）加入2mol/L的硫酸溶液，得到用于全钒液流电池的正极钒电解液。本发明使用碳为还原剂，相比其他有机还原剂，大大的降低了还原剂的成本，从而降低了钒电池电解液的制备成本，避免了原材料的浪费,有益于规模化生产。
一种电池正极电解液制备方法

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