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[发明专利]中间体化合物、其制备方法和应用、以及富马酸卢帕他定杂质J的制备方法-CN201811482080.3在审
发明人：陈丹龙;刘东华;朱金梁;张翀;冯乾健;楼晓燕;沈文忠 -专利权人：杭州澳医保灵药业有限公司
申请日： 2018-12-05 - 公布日： 2019-04-12 - 主分类号： C07D401/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种中间体化合物、其制备方法和应用、以及富马酸卢帕他定杂质J的制备方法。富马酸卢帕他定杂质J的制备方法包括以下步骤：步骤一，以5‑甲基吡啶‑3‑基甲醇或其盐作为原料A，将丙烯酸作为原料B，使原料A与原料B进行反应，得到中间体化合物；步骤二，将中间体化合物与原料C反应，得到富马酸卢帕他定杂质J；其中原料C的结构式如下：上述制备方法采用的原料具有来源广、价格低廉的优势。同时，较短的合成路能够提高富马酸卢帕他定杂质J的收率，同时该合成路线还具有副反应少，重现性好等优点。
富马酸卢帕他定中间体化合物制备制备方法和应用丙烯酸合成路线甲基吡啶副反应重现性甲醇收率合成

[发明专利]一种富马酸卢帕他定杂质J的制备及检测方法-CN201410313487.9有效
发明人：徐承智;朱金梁;冯乾健;李福高;邵婷婷;张翀;陈丹龙;赵源;虞英民 -专利权人：杭州澳医保灵药业有限公司
申请日： 2014-07-02 - 公布日： 2014-10-15 - 主分类号： C07D413/14 文献下载
摘要：一种富马酸卢帕他定杂质J的制备方法，它主要包括一化学结构式(1)所示的富马酸卢帕他定杂质J，它包括如下步骤：a)式(2)化合物富马酸卢帕他定与双氧水溶液反应，得到式(1)化合物3-{[4-(8-氯-5,6-二氢-11H-苯并[5,6]环庚烷[1,2-b]吡啶-11-烯基-)-1-哌啶基]甲基]}-1-丙酸-5-甲基吡啶内盐粗品，即富马酸卢帕他定杂质J粗品；b)式(1)富马酸卢帕他定杂质J粗品经过提纯得到富马酸卢帕他定杂质J纯品；通过对此富马酸卢帕他定杂质的制备，为富马酸卢帕他定杂质的定性及定量分析提供对照品，从而提高富马酸卢帕他定的质量标准，为富马酸卢帕他定的安全用药提供了指导。
一种富马酸卢帕杂质制备检测方法

[发明专利]一种那格列奈的制备工艺-CN200610052617.3有效
发明人：陈松年;冯乾健;虞英民 -专利权人：杭州保灵有限公司
申请日： 2006-07-21 - 公布日： 2007-01-03 - 主分类号： C07C229/36 文献下载
摘要：一种那格列奈的制备工艺，它是将反式－4－异丙基环己烷甲酰氯与D－苯丙氨酸缩合后，得到那格列奈B型粗品结晶，所述那格列奈B型粗品结晶被溶解在由甲醇、氨基甲烷和水按60∶20∶20容量比配制而成的溶液中；并在40－60℃加热溶解，再加2％活性炭脱色7－15分钟，经过滤、并冷却至10℃有固体析出，经过滤及40％乙醇洗涤至中性后，再干燥得到H晶型那格列奈产品；其母液重结晶后所获也为H晶型那格列奈产品；它具有制备工艺简单、可靠，能够获得具有生理活性的H型结晶产品，且在用该法得到H晶型的那格列奈的同时，大量的生产母液重结晶后仍为H型结晶产品，减少了工艺过程，使得率明显提高，环保和生产成本大大降低等特点。
一种格列奈制备工艺

[发明专利]一种依巴斯汀的制备方法-CN200610052618.8有效
发明人：陈松年;冯乾健;李娟 -专利权人：杭州保灵有限公司
申请日： 2006-07-21 - 公布日： 2007-01-03 - 主分类号： C07D211/46 文献下载
摘要：一种依巴斯汀的制备方法，它至少包括：第一步，将4－氯丁酰氯与叔丁基苯缩合生成4－氯－1－[4－(1，1－二甲基乙基)苯基]－1－丁酮，此为中间体1；第二步，将中间体1与4－羟基哌啶缩合后得到1－[4－(1，1－二甲基乙基)苯基]－4－[4－羟基－1－哌啶基]－丁烷酮，此为中间体2；其特征在于：第三步，以甲基异丁基甲酮或者甲苯为加入氯代二苯甲烷，1－[4－(1，1－二甲基乙基)苯基]－4－[4－羟基－1－哌啶基]－丁烷酮中间体2，加入少量的过氧化苯乙酰(BPO)作为反应的引发剂进行回流缩合反应；反应完成后，在反应液中加入反应物等体积的2N盐酸；振摇，分去有机层，在酸液中加2N氢氧化钠液中和至pH9，搅拌，有固形物析出，过滤，用水洗涤至中性，得依巴斯汀产品；它具有反应进行得较完全，能够提高收率，减少废料，还能加强环保，降低生产成本等特点。
一种依巴斯汀制备方法

[发明专利]一种醋甲唑胺的制备方法-CN200510050599.0有效
发明人：陈松年;冯乾健;虞英民 -专利权人：杭州保灵有限公司
申请日： 2005-07-05 - 公布日： 2006-01-25 - 主分类号： C07D285/135 文献下载
摘要：一种醋甲唑胺的制备方法，该方法是以5－氨基－2－巯基－1，3，4－噻二唑为原料，经过缩合、乙酰化、甲基化、氧化、胺化反应得到醋甲唑胺粗品，再经过精制获得醋甲唑胺精制品，所述的氧化和胺化反应过程中，加入次氯酸钠原料，在催化剂氯化铁存在下进行反应，反应得到的中间体再进行胺化反应，制得醋甲唑胺粗品；它具有减少了反应过程中的危险性，减少了反应时间，操作容易，降低成本，不需要再添加特别的设备等特点。
一种醋甲唑胺制备方法