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[发明专利]一种新的牛磺胆酸含量以及有关物质的检测方法-CN201711481582.X有效
发明人：郭然;娄良;吴黎雄;张和平 -专利权人： 中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2017-12-29 - 公布日： 2020-12-22 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种新的牛磺胆酸含量以及有关物质的检测方法，取牛磺胆酸‑TRC对照品为已知对照品，用稀释剂溶解成对照品溶液，取牛磺胆酸样品用稀释剂溶解为对照品供试品溶液；分别取20ul注入液相色谱仪中，记录峰面积，按照外标法，以无水牛磺胆酸来计算；取中检所对照品胆酸，再用流动相溶解成浓度杂质对照品溶液，取牛磺胆酸样品用稀释剂溶解为浓度样品溶液；分别取20ul注入液相色谱仪中，记录色谱图中牛磺胆酸钠和胆酸的峰面积，再按照外标法计算牛磺胆酸样品中有关物质的大小。在同一个液相色谱条件下有效的分离和准确定量检测牛磺鹅去氧胆酸和鹅去氧胆酸两种极性相差比较大的胆酸类物质。
一种胆酸含量以及有关物质检测方法

[发明专利]鹅去氧胆酸及其制备方法-CN201910167593.3有效
发明人：张雷;黄欢;李杉;张和平 -专利权人：华南理工大学;中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2019-03-06 - 公布日： 2020-07-24 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成领域，具体而言，涉及一种鹅去氧胆酸及其制备方法。鹅去氧胆酸的制备方法，包括以下步骤：利用3α，7α‑二羟基‑5α‑胆烷酸为原料经过化学反应后形成中间体E，而后中间体E再经过化学反应形成鹅去氧胆酸；所述中间体E的结构式如下：其中，R1为烷基、烯基或者芳香基团，R2为酰基。该制备方法能够利用提取副产物作为原料，快速合成鹅去氧胆酸，路线各步骤条件温和，收率高，适合大量制备。
鹅去氧胆酸及其制备方法

[发明专利]一种熊去氧胆酸的合成方法-CN201910657023.2有效
发明人：欧松;张和平;楼秋霞;梁待亮;杨琳;娄良;沈惠宾;阮宇峰;曾湘华 -专利权人： 中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2019-07-19 - 公布日： 2020-07-03 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明属于合成化学应用和生物医药技术领域，具体是指一种从胆酸合成熊去氧胆酸的新方法，在妥善地保护胆酸3,7‑位的羟基之后，改造胆酸12位的羟基使之成为一个易离去的基团，然后使用硫亲核试剂进攻置换12位的羟基为硫醚基团，再使用Raney Ni还原除掉12位的硫醚基团，得到保护的3‑羟基‑7‑酮基胆石酸，这个化合物进行不对称还原或者酶催化还原，得到熊去氧胆酸。这个方法避免了12位的氧化态升高过程，操作简便，反应条件温和，各步骤收率均优异，比起前的经由12羰基的水合肼还原具有明显的优点。
一种熊去氧胆酸合成方法

[发明专利]一种奥贝胆酸的合成方法-CN201910657027.0有效
发明人：欧松;张和平;钟可玲;单宇哲;吕巧莉;梁待亮 -专利权人： 中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2019-07-19 - 公布日： 2020-05-12 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明属于合成化学应用和生物医药技术领域，具体涉及一种奥贝胆酸的合成方法。该方法以硫亲核试剂对6亚乙基‑7‑酮基胆石酸的1,4‑亲核加成和随后的Raney Ni还原反应为核心步骤，避免了危险的催化氢化反应，具有反应条件温和，操作简单、成本低廉等优点。
一种胆酸合成方法

[发明专利]一种6-亚甲基-7-酮基胆石酸的制备方法-CN201911362118.8在审
发明人：欧松;张和平;郭然;梁待亮 -专利权人： 中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2019-12-26 - 公布日： 2020-04-28 - 主分类号： C07J9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种6‑亚甲基‑7‑酮基胆石酸的制备方法，属于合成化学应用和生物医药技术领域。制备方法包括以下步骤：向7‑酮基胆石酸与甲醛或多聚甲醛的混合物中加入碱，在溶剂中进行反应，反应结束后得到6‑亚甲基‑7‑酮基胆石酸。此方法操作简便，收率高，生产成本低，副反应少，完全避开了复杂麻烦的上保护基、去保护基操作，也避免了使用无水反应的严苛生产条件，非常便于放大生产。
一种甲基胆石制备方法

[发明专利]一种熊去氧胆酸制备方法-CN201610192346.5有效
发明人：秦和平;张和平;梁待亮;欧松;娄良;沈惠宾;阮宇峰;王明宗 -专利权人： 中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2016-03-30 - 公布日： 2019-12-13 - 主分类号： C12P33/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种熊去氧胆酸制备方法，其特征在于包括以下步骤：将鹅去氧胆酸和溶剂A加入反应容器中，搅拌溶解，加入7‑αHSDH和7‑βHSDH以及辅酶II，控制反应温度和pH值，将鹅去氧胆酸转化为熊去氧胆酸，得转化液；将步骤A中的转化液升温，使7‑αHSDH和7‑βHSDH变性，采用高速离心机离心除去蛋白，溶液中加入氢氧化钠溶液，蒸馏除去溶剂A，加水溶解蒸馏残留物，加酸结晶，得到熊去氧胆酸粗品；将步骤B中的熊去氧胆酸粗品和溶剂B加入反应容器中，升温并回流1小时，降温至常温，过滤得到纯度大于99％熊去氧胆酸。本发明工艺简单，合成路线短，转化率高，后处理更容易，环境更友好的熊去氧胆酸制备方法。
一种熊去氧胆酸制备方法

[发明专利]一种新的牛磺酸含量的检测方法-CN201811638944.6在审
发明人：娄良;楼秋霞;郭然;吴黎雄;张和平 -专利权人： 中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2019-06-07 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种新的牛磺酸含量的检测方法，牛磺酸含量的检测方法：A、取牛磺酸对照品用稀释剂溶解成浓度为0.2mg/ml、1.0mg/ml的对照品溶液，取牛磺酸样品用稀释剂溶解为浓度为0.1～1.0mg/ml的对照品供试品溶液；B、分别取浓度为0.2mg/ml的对照品溶液、浓度为1.0mg/ml的对照品溶液和度为0.1～1.0mg/ml的对照品供试品溶液，各20ul注入液相色谱仪中，采用ELSD检测器检测，记录色谱图中牛磺酸的峰面积，按照外标两点对数法，计算供试品中牛磺酸的含量。本方法能够准确分离在工业化大生产牛磺酸过程中产生的大极性的小分子的盐，能够准确的监控中间反应过程，检测成本较低、快速、准确、灵敏度高。
牛磺酸对照品溶液对照品稀释剂供试品溶液检测溶解工业化大生产计算供试品检测器检测液相色谱仪中间反应大极性对数法灵敏度色谱图小分子监控记录

[发明专利]一种β-NADP二钠盐含量及有关物质的测定方法-CN201610192347.X有效
发明人：娄良 -专利权人： 中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2016-03-30 - 公布日： 2019-06-07 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种β‑NADP二钠盐含量及有关物质的测定方法，所述有关物质为NAD、ATP、ADP，包括以下步骤：配制对照品和供试品溶液；分别取对照品溶液和供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪中，记录色谱图中β‑烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐的峰面积，按照外标法，以无水β‑烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐来计算HPLC含量；分别取NAD、ATP、ADP的杂质对照品溶液各20ul，注入液相色谱仪中，记录色谱图中NAD、ATP、ADP的峰面积，再按照外标法计算β‑烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐样品中NAD、ADP、ATP的含量。本发明方法灵敏度高、可靠性强，检测成本低，适用广。
一种 nadp 钠盐含量有关物质测定方法

[发明专利]一种含GPC的凝胶珠及其制备方法-CN201811635418.4在审
发明人：吕巧莉;欧松;周丽敏;杨琳;钟可玲;单宇哲;梁待亮 -专利权人： 中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2019-05-10 - 主分类号： A23L33/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种含GPC的凝胶珠及其制备方法，其中含GPC的凝胶珠按重量份包括以下组分：甘油磷脂酰胆碱1‑100份，水100份，海藻酸钠0.5‑10份。本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种外观美丽醒目，便于服用，基本避免防腐剂抗菌剂和赋型剂添加的含GPC的凝胶珠，该凝胶珠口感与果冻、软糖接近，便于服用，可以方便的用于治疗和预防缺血型中风，阿尔茨海默病，以及多发性脑梗死性痴呆。
凝胶珠制备多发性脑梗死性痴呆阿尔茨海默病果冻缺血型中风甘油磷脂海藻酸钠防腐剂赋型剂抗菌剂重量份胆碱软糖醒目预防治疗

[发明专利]一种新的甘氨酸含量的检测方法-CN201811635412.7在审
发明人：娄良;楼秋霞;郭然;吴黎雄;张和平 -专利权人： 中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2019-04-16 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种新的甘氨酸含量的检测方法，甘氨酸含量的检测方法：A、取甘氨酸对照品用稀释剂溶解成浓度为0.2mg/ml、1.0mg/ml的对照品溶液，取甘氨酸样品用稀释剂溶解为浓度为0.1～1.0mg/ml的对照品供试品溶液；B、分别取浓度为0.2mg/ml的对照品溶液、浓度为1.0mg/ml的对照品溶液和度为0.1～1.0mg/ml的对照品供试品溶液，各20ul注入液相色谱仪中，采用ELSD检测器检测，记录色谱图中甘氨酸的峰面积，按照外标两点对数法，计算供试品中甘氨酸的含量。本方法能够准确分离在工业化大生产甘氨酸过程中产生的大极性的小分子的盐，能够准确的监控中间反应过程，检测成本较低、快速、准确、灵敏度高。
甘氨酸对照品溶液对照品稀释剂供试品溶液检测溶解工业化大生产计算供试品检测器检测液相色谱仪中间反应大极性对数法灵敏度色谱图小分子监控记录

[发明专利]安全无味的硫醚的合成方法及仲醇转化成酮基的电解方法-CN201811562622.8在审
发明人：欧松;楼秋霞;张和平;郭然;钟可玲;单宇哲;吕巧莉 -专利权人： 中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2018-12-20 - 公布日： 2019-04-12 - 主分类号： C07D277/74 文献下载
摘要：本发明公开了一种安全无味的硫醚的合成方法及仲醇转化成酮基的电解方法，其中安全无味的硫醚的合成方法，其特征在于包括以下步骤：A、将2‑巯基苯并噻唑加入到二氯甲烷中，加入三乙胺，搅拌溶解；B、逐滴加入烷基化试剂或苄基化试剂或烯丙基化试剂，滴加完成后在室温‑50℃下搅拌1.5‑2.5小时，TLC跟踪；C、反应完成后，反应混合物用水洗涤，蒸干；D、残液使用无水乙醇溶解，在‑5‑5℃下搅拌结晶，析出白色结晶；E、过滤，在真空干燥箱中烘干，即可。本发明方法简单，合成的硫醚无臭无毒，安全可靠。
硫醚合成酮基仲醇电解反应混合物用水无水乙醇溶解烯丙基化试剂巯基苯并噻唑烷基化试剂真空干燥箱苄基化试剂析出白色结晶二氯甲烷搅拌溶解三乙胺安全烘干残液滴加无臭蒸干洗涤转化过滤无毒

[发明专利]一种从乙腈水混合物中回收乙腈的方法-CN201811562652.9在审
发明人：欧松;单宇哲;梁待亮;刘庆森;吴黎雄;楼秋霞;郭然;张和平 -专利权人： 中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2018-12-20 - 公布日： 2019-04-09 - 主分类号： C07C255/03 文献下载
摘要：本发明公开了一种从乙腈水混合物中回收乙腈的方法，其特征在于包括以下步骤：A、选择与乙腈不共沸，同时与水不互溶的溶剂，作为萃取剂；B、使用萃取剂萃取乙腈水混合物，得萃取相和萃余相；C、使用分层或者离心分离的方法，将萃取相与萃余相分开；D、将步骤C中的萃取相进行蒸馏分出乙腈，提纯后得到无水乙腈。本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种操作简便、处理能力强，能绝大多数乙腈成功回收,节约了资源消耗，减少了生产成本,废水中的有机污染物大大降低,减少了对环境造成污染的从乙腈水混合物中回收乙腈的方法。
乙腈水混合物萃取回收萃取剂萃余相有机污染物无水乙腈资源消耗蒸馏不互溶能力强萃取相溶剂提纯分层分出共沸生产成本废水节约污染成功

[发明专利]一种酶促法合成3-酮基脱氧胆酸的方法-CN201811635369.4在审
发明人：秦和平;张和平;钟义华;祝国祥;刘良伏;蒋良广 -专利权人： 中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2019-04-09 - 主分类号： C12P33/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种酶促法合成3‑酮基脱氧胆酸的方法，其特征在于包括以下步骤：A、将鹅去氧胆酸和溶剂加入反应容器中，搅拌溶解，加入PBS缓冲液调节溶液pH值，加入烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、乳酸脱氢酶、3α‑类固醇脱氢酶以及丙酮酸钠，控制反应温度，将鹅去氧胆酸氧化为3‑酮基脱氧胆酸，得转化液；B、将步骤A中的转化液升温，使3α‑类固醇脱氢酶和乳酸脱氢酶变性，采用高速离心机离心除去蛋白，溶液中加入氢氧化钠溶液，蒸馏除去溶剂，加水溶解蒸馏残留物，加酸结晶，得到3‑酮基脱氧胆酸。本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺简单，合成路线短，转化率高，后处理容易，环境友好的3‑酮基脱氧胆酸制备方法。
脱氧胆酸酮基类固醇脱氢酶鹅去氧胆酸乳酸脱氢酶酶促法转化液溶剂烟酰胺腺嘌呤二核苷酸合成氢氧化钠溶液调节溶液pH 高速离心机蒸馏残留物后处理丙酮酸钠合成路线环境友好加酸结晶搅拌溶解蒸馏变性加水制备溶解蛋白

[发明专利]一种含GPC的微凝胶及其制备方法-CN201811638951.6在审
发明人：钟可玲;欧松;郑璇璇;单宇哲;吕巧莉 -专利权人： 中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2019-04-05 - 主分类号： A61K9/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种含GPC的微凝胶及其制备方法，含GPC的微凝胶，其特征在于包括以下组分：海藻酸钠、水、甘油磷脂酰胆碱、油相、乳化剂、凝固剂；本发明的目的是为了克服现有技术中GPC制剂中难于操作、易分解、难以控制释放等不足之处，提供一种以L‑α‑甘油磷脂酰胆碱浓水溶液为芯材，以海藻酸钠凝胶为壁材的含GPC微凝胶及其制备方法。该海藻酸钠微凝胶平均粒径为10‑50微米，海藻酸钠凝胶壳层平均厚度为1‑5微米，凝胶颗粒形状圆整，粒径分布较窄，并且可以稳定储存、缓慢释放甘油磷脂酰胆碱。
微凝胶甘油磷脂胆碱制备海藻酸钠凝胶海藻酸钠缓慢释放控制释放粒径分布凝胶颗粒浓水溶液平均粒径稳定储存凝固剂乳化剂壁材壳层芯材圆整分解

[发明专利]一种奥贝胆酸的生产工艺-CN201811562602.0在审
发明人：欧松;张和平;钟可玲;单宇哲;吕巧莉;楼秋霞;郭然 -专利权人： 中山百灵生物技术有限公司
申请日： 2018-12-20 - 公布日： 2019-03-15 - 主分类号： C25B3/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种奥贝胆酸的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：在隔膜电解槽中，以阴极为工作电极，以6‑亚乙基‑7‑酮胆石酸溶解在导电溶剂中形成的溶液作为阴极电解液，阳极为辅助电极，以酸水溶液为阳极电解液，恒电流电解，所述恒电流的电流密度为10～100A/m²，所述电解的温度为10～70℃。本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺路线短，操作简便，安全性高，生产成本相对较低，环保性好的奥贝胆酸的生产工艺。
胆酸生产工艺隔膜电解槽恒电流电解阳极电解液阴极电解液阳极导电溶剂辅助电极工艺路线工作电极酸水溶液恒电流环保性酸溶解亚乙基胆石电解生产成本

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