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[发明专利]一种高哌嗪衍生物的高纯制备方法-CN202211263157.4在审
发明人：郑忠辉;贺同庆;徐文辉;徐启乐;韩玮;郭照奎;连晓静 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2022-10-14 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C07D295/067 文献下载
摘要：一种高哌嗪衍生物的高纯制备方法，属于医药技术领域。其特征在于：将1,4‑二氮环庚烷‑1‑羧酸叔丁酯加入乙腈溶剂中，加入溴丙醇和无水碳酸钾进行亲核取代反应，反应液的滤液浓缩、洗涤、干燥、浓缩得4‑(3‑羟丙基)‑1,4‑二氮环庚烷‑1‑羧酸叔丁酯；4‑(3‑羟丙基)‑1,4‑二氮环庚烷‑1‑羧酸叔丁酯加入二氯甲烷溶剂中，加入三苯基膦，溶解后进行氮气置换保护，在冰浴下加入溴素，加完后再升温至室温进行溴代反应；过滤固体用二氯甲烷洗涤多次后真空干燥即得。本发明的制备方法能够高收率的制备高纯度的1‑(3‑溴丙基)‑1,4‑二氮环庚烷氢溴酸盐。
一种高哌嗪衍生物高纯制备方法

[发明专利]制备4-(2,2,3,3-四氟丙基)吗啉的方法-CN202080007780.6在审
发明人： P·费伊;S·帕斯诺克;C·冯克;N·P·科列斯尼克;O·I·古齐;Y·G·舍尔莫洛维奇 -专利权人：阿德弗里奥药品有限责任公司
申请日： 2020-01-15 - 公布日： 2021-08-17 - 主分类号： C07D295/067 文献下载
摘要：本申请涉及用于制备4‑(2,2,3,3‑四氟丙基)吗啉的新的、成本节约且高效的方法，所述4‑(2,2,3,3‑四氟丙基)吗啉用作制备药物和制备用于治疗和/或预防心血管疾病的药物的中间体。
制备丙基方法

[发明专利]一种盐酸地芬尼多中间体的制备方法-CN201910854254.2在审
发明人：李翼;宿亮;章海云;曾航日;钟超泽;周泽银;王玲兰;袁秀菊;徐彬滨 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2019-09-10 - 公布日： 2019-12-31 - 主分类号： C07D295/067 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸地芬尼多中间体的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：S1.以1,3‑溴氯丙烷为原料，温度控制在12～15℃后，滴加六氢吡啶，滴加过程维持温度为30～45℃，并在此温度条件下反应1～3h；S2.向体系中加入碱液，并于30～35℃保温1～3h；再降温至17℃以下，滴加盐酸溶液，搅拌，至反应体系的pH为2～3，并维持体系温度为12～16℃反应0.5～1.5h；S3.将反应液进行离心处理，得固体产物，并将其溶于有机溶剂中，于3～6℃下搅拌1～3h；最后离心处理，得固体产物，干燥后即为N‑(3‑氯丙基)哌啶盐酸盐；S4.将S3的产物溶于四氢呋喃中，加入缚酸剂三乙胺，搅拌1h，然后离心分离，所得滤液即为N‑(3‑氯丙基)哌啶溶液。本发明所述制备方法简单、耗时少，生产效率高。
滴加制备固体产物离心处理氯丙基盐酸地芬尼多哌啶盐酸盐六氢吡啶生产效率四氢呋喃温度条件盐酸溶液有机溶剂溴氯丙烷缚酸剂三乙胺碱液哌啶保温耗时

[发明专利]一种制备1-(3-溴丙基)-1;4-二氮环庚烷氢溴酸盐的方法-CN201810429930.7在审
发明人：徐豪杰;徐启乐 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2018-05-08 - 公布日： 2018-08-14 - 主分类号： C07D295/067 文献下载
摘要：本发明提供了一种高纯度、高收率的制备1‑(3‑溴丙基)‑1,4‑二氮环庚烷氢溴酸盐的方法：以1,4‑二氮环庚烷‑1‑羧酸叔丁酯为起始原料，分两步反应：经亲核取代、脱叔丁氧羰基保护和溴代反应制得目标化合物；第一步亲核取代反应，起始物料1,4‑二氮环庚烷‑1‑羧酸叔丁酯:溴丙醇:碳酸钾的摩尔比为1:1～3:1～4，反应温度为50～100℃；第二步脱叔丁氧羰基保护和溴代反应，4‑(3‑羟丙基)‑1,4‑二氮环庚烷‑1‑羧酸叔丁酯:溴素:三苯基膦的摩尔比为1:1～4:1～4。
氮环庚烷羧酸叔丁酯脱叔丁氧羰基氢溴酸盐溴代反应摩尔比溴丙基制备亲核取代反应目标化合物起始物料起始原料亲核取代三苯基膦高纯度碳酸钾溴丙醇羟丙基收率溴素

[发明专利]一种新的氮杂环庚烷衍生物的制备方法-CN201310715025.5在审
发明人：温光辉;宛六一;付冀峰 -专利权人：北京蓝贝望生物医药科技股份有限公司
申请日： 2013-12-20 - 公布日： 2015-06-24 - 主分类号： C07D295/067 文献下载
摘要：本发明提供了一种适合于工业化生产1-（2-卤乙基）氮杂环庚烷碱体及其酸盐的制备方法，其特点在于以1，6-己二醇为起始原料，经过三步反应得到合成巴多昔芬的关键中间体“1-（2-卤乙基）氮杂环庚烷碱体及其酸盐”。该方法涉及的反应不仅原料便宜、操作简单、条件温和，而且后处理简单、收率高，是一条非常适合工业化的制备路线。
一种氮杂环庚烷衍生物制备方法

[发明专利]一种N-（2-氯乙基）六亚甲基亚胺盐酸盐的合成方法-CN201310341075.1有效
发明人：刘怀振 -专利权人：刘怀振
申请日： 2013-08-07 - 公布日： 2013-10-23 - 主分类号： C07D295/067 文献下载
摘要：本发明公开了一种N-（2-氯乙基）六亚甲基亚胺盐酸盐的合成方法。以己内酰胺为原料，经过烷基化，还原，卤代成盐，精制得到N-（2-氯乙基）六亚甲基亚胺盐酸盐，总收率大于64%，产品纯度98%以上。本发明的优点在于通过对己内酰胺的直接烷基化后，再进行硼氢化钠的还原反应，最后经过氯代得到最终产物N-（2-氯乙基）六亚甲基亚胺盐酸盐，避免了使用剧毒品硫酸二甲酯和中间环节剧毒品环己亚胺的产生，使得反应所得产物和废液中不会残留剧毒品硫酸二甲酯和环己亚胺，便于使用和环保处理。
一种乙基甲基亚胺盐酸合成方法

[发明专利]N-甲基-N′-(2-氯乙基)哌嗪的制备方法-CN201010573660.0无效
发明人：刘林密 -专利权人：张家港田由新材料科技有限公司
申请日： 2010-12-06 - 公布日： 2011-06-22 - 主分类号： C07D295/067 文献下载
摘要：本发明公开了N-甲基-N′-(2-氯乙基)哌嗪的制备方法，制备步骤为：以二乙醇胺和甲胺为原料，催化剂存在下，反应得到N-甲基哌嗪，然后N-甲基哌嗪与l-溴-2-氯乙烷在碱性条件下发生取代反应得到目标产物：N-甲基-N′-(2-氯乙基)哌嗪。该N-甲基-N′-(2-氯乙基)哌嗪的制备方法，是一种反应收率高且稳定，易于分离提纯，适合工业化生产。
甲基乙基制备方法