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[发明专利]一种可见光诱导铈催化氧化酰胺去甲基化的新方法-CN202210803849.7在审
发明人：滕青湖;孙桂霞;甘义;黄方萍;王珂岩;余佳豪;周治良;王凯;梁福沛 -专利权人：桂林理工大学
申请日： 2022-07-07 - 公布日： 2022-09-16 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种可见光诱导铈催化氧化酰胺去甲基化的新方法，该方法的合成过程为：在玻璃反应容器中，按比例加入不同种类的底物N‑甲基酰胺，以四乙基氯化铵为添加剂，三氯化铈为催化剂，乙腈为溶剂，于65℃条件下两个蓝色LED(450‑460nm)灯照射反应24小时，粗产物经柱层析分离纯化后制得N‑去甲基酰胺衍生物。本发明使用廉价易得的铈盐为催化剂，避免了贵金属催化剂和氧化剂的使用，此外，该反应操作简便、条件温和且分离收率优良，能实现克级规模制备。
一种可见光诱导催化氧化酰胺去甲基化新方法

[发明专利]一种N-二甲氨基丙基(甲基)丙烯酰胺的制备方法-CN201910384404.8有效
发明人：张虎寅;肖杰;顾宏军;孙世良 -专利权人：浙江鑫甬生物化工股份有限公司
申请日： 2019-05-09 - 公布日： 2022-07-19 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑二甲氨基丙基(甲基)丙烯酰胺的制备方法，包括先将3‑二甲胺基‑1‑丙醇进行醇的衍生化，然后将衍生化产物与(甲基)丙烯酰胺在有机溶剂和碱存在的条件下反应，得到N‑二甲氨基丙基(甲基)丙烯酰胺的步骤，本发明的制备方法相较于市面上采用的常规制备方法，反应条件温和、操作简便、易于控制，且制备的成本较低，具有较高的商业化价值。
一种二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺制备方法

[发明专利]一种碘克沙醇的工业化制备方法-CN202210382829.7在审
发明人：朱逸凡;范敏华;海杰;黄霂;张丽;俞永浩;田淑雅 -专利权人：安徽普利药业有限公司;浙江普利药业有限公司;海南普利制药股份有限公司
申请日： 2022-04-13 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：本发明涉及医药化工技术领域，具体涉及一种碘克沙醇的工业化制备方法，通过5‑乙酰氨基‑N，N’‑双(2,3‑二羟基丙基)‑2，4，6‑三碘‑异酞酰胺(式Ⅱ化合物)的二聚反应在催化剂的作用下合成碘克沙醇粗品，再使用乙醇进行重结晶，即可得到碘克沙醇成品。该方法的工艺路线简单，且可以有效地减少杂质生成，大大提高反应转化效率，反应底物可以完全转化，相较于现有技术，收率得到大幅度提高，反应液HPLC纯度高达70％以上，非常适用于工业化生产。
一种碘克沙醇工业化制备方法

[发明专利]一种简便的亚甲基双酰胺的制备方法-CN202210148980.4在审
发明人：刘永国;王皓;田红玉;梁森;杨绍祥;白宇辰;邱果;孙宝国 -专利权人：北京工商大学
申请日： 2022-02-18 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：本发明涉及结构式如下所示的亚甲基双酰胺的制备方法：该方法步骤：0℃条件下，向二甲基亚砜(2当量，5mL甲苯)中滴加草酰氯(0.33当量，5mL甲苯)，然后将酰胺(1当量，10mL甲苯)加入到反应体系，随后油浴加热至120℃，回流2.5‑4.0小时。冷却至室温后，将反应液倒入120mL石油醚中，亚甲基双酰胺产物析出，抽滤、烘干，得到亚甲基双酰胺产物，产率89‑98％。
一种简便甲基双酰胺制备方法

[发明专利]一种抗心衰药物沙库巴曲的合成工艺-CN202111600310.3在审
发明人：顾喜丰;秦英;张国强 -专利权人：无锡双启科技有限公司
申请日： 2021-12-24 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种抗心衰药物沙库巴曲的合成工艺，所述合成工艺具体步骤为：(1)化合物V与乙醇，在浓硫酸存在的条件下，反应生成化合物VI；(2)化合物VI在碱存在下与丁二酰亚胺发生迈克尔加成反应，生成化合物VII；(3)化合物VII经水解生成化合物I；即所述沙库巴曲。本发明合成工艺中起始物料易得，且操作简单，整个合成过程污染小，易分离纯化，便于放大剂量实现工业化生产，且目标产物的产率更高、合成成本更低廉。
一种心衰药物沙库巴曲合成工艺

[发明专利]一种沙库必曲中间体杂质及其合成方法-CN202210137716.0在审
发明人：潘呈恭;向强;吉澍;叶勇;周红 -专利权人：重庆市碚圣医药科技股份有限公司
申请日： 2022-02-15 - 公布日： 2022-04-29 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：一种沙库必曲中间体杂质的合成方法，包括以下步骤：1)取光延反应得到的中间体，加入水中溶解；2)加入碱类试剂，升温至80‑110℃，至反应结束；3)加入酸类试剂，调节pH值小于7，降温至0‑20℃结晶，得到目标产物。本发明操作简单、方便，反应条件温和、安全环保，方便科研使用，且制备得到的目标产物还可以作为原料用于合成沙库必曲中间体。
一种沙库必曲中间体杂质及其合成方法

[发明专利]一种N-月桂酰氨基酸盐的合成方法-CN202110252872.7有效
发明人：温廷益;孟宏宇;徐佩佩;赵敏;杨超;刘长友;刘树文 -专利权人：南京中科游子生物技术研究院有限公司
申请日： 2021-03-08 - 公布日： 2022-04-15 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：本发明提供一种N‑月桂酰氨基酸盐的合成方法，步骤如下：将一定摩尔比的氨基酸、碱和水混合，使其全部溶解，经100～120℃减压蒸馏除去水分，得到氨基酸盐；将氨基酸盐和月桂酰胺按照一定比例混合到装有尾气接收装置的反应容器中；在一定温度下，搅拌反应一定时间；反应结束后使用盐酸溶液将反应混合物酸化，使产物沉淀，过滤收集沉淀物，得到纯化后的产物；将纯化后的产物鼓风干燥除去水分，得到干燥的产物；产物用乙醇溶解后，在一定温度下加入碱溶液，搅拌反应一段时间后冷却结晶，抽滤后得到月桂酰氨基酸盐。本发明不使用其它物质作为溶剂，克服了当前由于大量使用溶剂造成的生产和废料处理成本过高和环境污染问题，具有广阔的市场前景和社会效益。
一种月桂氨基酸合成方法

[发明专利]一种高纯级N-正丁氧基甲基丙烯酰胺NBMA的合成与纯化方法-CN202111419903.X在审
发明人：张虎寅;肖杰;吴乐先;王恒;吴恒山;庄贤军 -专利权人：浙江鑫甬生物化工股份有限公司
申请日： 2021-11-26 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种高纯级N‑正丁氧基甲基丙烯酰胺NBMA的合成与纯化方法，具体包括以下步骤：S1：负载型季铵碱催化剂的制备：将季铵盐在醇溶液中与氢氧化物加热回流反应后得到负载型季铵碱催化剂；S2：N‑异丁氧基甲基丙烯酰胺的制备：在步骤S1制备获得的负载型季铵碱催化剂的作用下以丙烯酰胺、多聚甲醛和正丁醇为原料进行反应，制备获得N‑异丁氧基甲基丙烯酰胺。通过本发明制备获得的N‑正丁氧基甲基丙烯酰胺纯度较高，且杂质少，成本低。
一种高纯正丁氧基甲基丙烯酰胺 nbma 合成纯化方法

[发明专利]一种酸扩散抑制剂的制备方法-CN202111632871.1在审
发明人：傅志伟;潘新刚;余文卿;陆伟;邵严亮 -专利权人：徐州博康信息化学品有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种酸扩散抑制剂的制备方法，反应路线如下：其中，R1为氢原子或烷基，R2为烷基。包括如下步骤：b)将式Ⅱ化合物加入到醇类溶剂中，加入酸催化剂，反应得到混合产物；c)在混合产物中加入碱性化合物，调节pH至碱性，然后除去醇类溶剂，d)加入第一溶剂，过滤，滤液浓缩得到粗品；e)在粗品中加入阻聚剂，然后减压蒸馏，得到产物式Ⅰ化合物。本发明制备的酸扩散抑制剂聚合少，且纯度高。
一种扩散抑制剂制备方法

[发明专利]无需催化剂、高转化率、高纯度N-乙烯基乙酰胺的制备方法-CN202111332520.9在审
发明人：王红乐;卢禄;姚慧玲;杨双庆;穆佃鹏;李田田;张新民;李晓璇;郑万强 -专利权人：山东瑞博龙化工科技股份有限公司
申请日： 2021-11-11 - 公布日： 2022-01-28 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种无需催化剂、高转化率、高纯度N‑乙烯基乙酰胺的制备方法。为了解决现有N‑乙烯基乙酰胺制备过程存在的需要使用催化剂，需要酸碱中和，热裂解温度过高的问题，本发明提出一种无需催化剂、高转化率、高纯度N‑乙烯基乙酰胺的制备方法。采用物理手段，通过高温高压的方法实现“一锅法”制备N‑乙烯基乙酰胺，无需催化剂即可实现原料的转化率和N‑乙烯基乙酰胺的纯度。当选用管道反应器作为反应容器时，可以显著降低热裂解温度，当温度为200～250℃即可完成热裂解反应，能耗低，反应时间较短，可避免较多副产物的生成，转化率相对较高。
无需催化剂转化纯度乙烯基乙酰制备方法

[发明专利]一种1，4-二甲基戊胺盐酸盐的制备方法-CN202110922312.8在审
发明人：唐保清;付志雄 -专利权人：怀化宝华生物科技有限公司
申请日： 2021-08-12 - 公布日： 2021-11-19 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：本发明公开一种1，4‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法，涉及有机合成制备化学领域。本发明公开的1，4‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法为：以5‑甲基‑2‑己酮为原料，边搅拌边加入还原剂甲酸和甲酸铵或甲酰胺混合，升温至110～115℃反应3小时，再升温至130～135℃反应3小时，最后升温至150～160℃保温3小时，冷却，静置分层，洗涤，干燥，抽滤，得到1，4‑二甲基甲酰戊胺；再将1，4‑二甲基甲酰戊胺加入质量浓度为36％盐酸中，搅拌下升温回流反应，减压蒸馏，静置分层，收集下层料抽滤，经结晶干燥后，即得。本发明提供的1，4‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法简单，原料易得，过程易控制，成本低，具有收率高、生产清洁、环保等特点，适合大批量生产。
一种甲基盐酸制备方法

[发明专利]氟乙烯基酰胺化合物的制造方法-CN201980078945.6在审
发明人：星谷尚亨;松井元志;岸川洋介 -专利权人：大金工业株式会社
申请日： 2019-12-05 - 公布日： 2021-07-23 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：本发明的目的在于，提供氟乙烯基酰胺化合物的一种新的制造方法等。所述目的通过下述制造方法而实现：一种式(1)所示的化合物的制造方法，[式中，Rf是‑F或氟烷基，且Ra1是‑H或有机基团，Ra2是‑H或有机基团；或者，(i)Ra1与Ra2、(ii)Ra1与Rf、或(iii)Rf与Ra2可连接，Rb1是‑H或有机基团，且Rb2是‑H或有机基团；或者，Rb1和Rb2可与它们各自相邻的原子一起连接而形成可具有1个以上取代基的含氮环。]；所述制造方法包括：步骤A，其中，使式(2)所示的化合物在过渡金属催化剂的存在下与式(3)所示的化合物或其盐反应，[式中，Rx是离去基团，和其他的标记与前述为相同含义。]，[式中的标记与前述为相同含义。]。
乙烯基化合物制造方法

[发明专利]一种N-芳基酰胺类化合物的制备方法-CN201810849997.6有效
发明人：徐元清;柴岭;刘保英;王延鹏;任艳蓉;徐浩;张文凯;丁涛;房晓敏 -专利权人：河南大学
申请日： 2018-07-28 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：本发明属于化合物合成技术领域，具体涉及一种N‑芳基酰胺类化合物的制备方法。包括以下步骤：将酰胺、铜催化剂和碱溶于有机溶剂中，加入卤代芳烃；然后在氮气保护下用紫外光照射反应12～24小时；待反应完全后，用旋转蒸发仪浓缩反应液，再经柱层析硅胶分离纯化后得到N‑芳基酰胺。本方法以光照代替加热，并且不需要加入配体，工艺简单，条件温和，经济成本更低，同时具有更高的官能团兼容性和普适性。
一种芳基酰胺类化合物制备方法

[发明专利]一种N-正丙基酰胺的合成方法-CN201811572572.1有效
发明人：聂海瑜;阿迪拉·阿地江;李恒朝;赖泽敏;安杰 -专利权人：中国农业大学
申请日： 2018-12-21 - 公布日： 2021-04-16 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，涉及一种可选择性断开氮杂环丁烷酰胺中的C‑Nσ键，将其转化为对N‑正丙基酰胺的新型反应方法。该方法以氮杂环丁烷酰胺类化合物为起始原料，使用碱金属/冠醚电子盐体系为电子供体。
一种丙基合成方法

[发明专利]一种乙酰氨基类物质的制备方法-CN201910258575.6在审
发明人：邓宇;张智慧;李玉成;宋旻昕;朱阳;夏广新;刘彦君 -专利权人：上海医药集团股份有限公司
申请日： 2019-04-01 - 公布日： 2020-10-13 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙酰氨基类物质的制备方法。本发明提供了一种乙酰氨基类物质的制备方法，其包括如下步骤，在溶剂中，在无机酸存在下，将如式1所示的化合物进行如下所示的酰胺交换反应，得到乙酰氨基类物质即可；所述的乙酰氨基类物质包含如式2所示的乙酰氨基类化合物与所述的无机酸；所述的溶剂为水和醇类溶剂的混合溶剂；所述的酰胺交换反应的温度为65℃～80℃。采用本发明的制备方法可采用奥司他韦为起始物，在pH值为1‑7的条件下，在溶剂中一步法直接制备得到目标化合物，且原料易得，反应操作简单。
一种乙酰氨基物质制备方法