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[发明专利]一种氟化工艺制备硝基化合物的方法-CN202310928647.X在审
发明人：李向如;陈施华;李嘉磊 -专利权人：福建省巨颖高能新材料有限公司
申请日： 2023-07-26 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07B43/02 文献下载
摘要：本发明一种氟化工艺制备硝基化合物的方法，其特征在于：采用NO2F及所述NO2F与催化剂反应制得的NO2+BF4‑作为硝化剂，与芳烃、氮杂环化合物、胺类、醇类或低碳烷烃硝化反应，在催化剂催化下生成所述芳烃、氮杂环化合物、胺类、醇类或低碳烷烃的硝基化合物；所述催化剂为气相硝化催化剂或液相硝化离子液体催化剂。具体步骤为：制备NO2F、制备气相硝化催化剂或液相硝化离子液体催化剂、NO2F与催化剂中HBF4反应生成强硝化能力的NO2+BF4‑、催化剂催化下生成硝基化合物。该工艺可制得高转化率的硝基化合物。
一种氟化工艺制备硝基化合物方法

[发明专利]一种芳香硝基化合物及其制备方法-CN202310578387.8在审
发明人：张华;秦钰莉;王小娟;李明夏;赵鹏;蒋雨欣 -专利权人：川北医学院
申请日： 2023-05-22 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07B43/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种芳香硝基化合物的制备方法，包括以下步骤：以N‑Boc‑吲哚为原料，加入溶剂、硝酸盐，在一定反应温度下滴入酸酐反应一段时间后经萃取、干燥、过滤，减压蒸除溶剂得芳香硝基化合物粗品，粗品进一步纯化得纯品；本发明以富电子芳烃为原料，不使用硝酸即可在接近室温的条件下得到芳香硝基化合物，且副产物少，收率高，可商业化大规模的制备和生产，满足当前不断增长的市场需求。
一种芳香硝基化合物及其制备方法

[发明专利]一种酰基保护的邻位亚硝化芳胺衍生物的合成方法-CN202111077212.6在审
发明人：夏晓峰;黄权;王大伟 -专利权人：江南大学
申请日： 2021-09-13 - 公布日： 2021-11-09 - 主分类号： C07B43/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种酰基保护的邻位亚硝化芳胺衍生物的合成方法，属于精细化工技术领域。本发明方法以酰基保护的芳胺为反应底物，硝酸银为催化剂，NOBF4为亚硝化试剂，在惰性气氛室温下进行反应，即可高效合成得到邻位亚硝化的芳胺类化合物。本发明方法无需强酸和强氧化剂，反应条件温和，在室温下进行反应，而且选择性较好，具有良好的应用前景。
一种保护邻位亚硝化衍生物合成方法

[发明专利]α,β-不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法-CN201710345432.X有效
发明人：郭灿城;曹重仲;郭欣 -专利权人：沅江华龙催化科技有限公司
申请日： 2017-05-17 - 公布日： 2020-09-11 - 主分类号： C07B43/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种α,β‑不饱和硝基烯烃衍生物的合成方法，烯类化合物在含四芳基卟啉铁(III)、卤化铵盐和叔丁基过氧化氢的体系中一锅反应，生成α,β‑不饱和硝基烯烃衍生物；该方法实现了在温和反应条件下，高产率合成具有高E立体选择性的α,β‑不饱和硝基烯烃。
不饱和硝基烯烃衍生物合成方法

[发明专利]一种合成(硝基炔基)苯类化合物的方法-CN201510535102.8有效
发明人：刘运奎;张巍;张剑 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2015-08-27 - 公布日： 2019-05-31 - 主分类号： C07B43/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种式II所示的(硝基炔基)苯类化合物的方法：以式I所示的苯乙炔类化合物为原料，与硝化试剂加入有机溶剂中，密闭于20～50℃温度下反应，TLC跟踪至反应结束后，反应液后处理制得式II所示的(硝基炔基)苯类化合物。本发明的硝化方法具有硝化位置专一性的优点，只在炔基上硝化，而没有苯环上硝化产物的生成，反应过程安全环保、底物适应性好，各种取代基都可以实现炔基硝化。
硝化苯类化合物硝基炔基炔基式II 苯乙炔类化合物底物适应性位置专一性后处理安全环保硝化产物硝化试剂有机溶剂密闭苯环合成

[发明专利]一种酚类化合物的绿色仿生催化硝化方法-CN201610352503.4有效
发明人：孙伟之;徐超;咸漠;刘福胜;刘耀杰 -专利权人：中国科学院青岛生物能源与过程研究所
申请日： 2016-05-25 - 公布日： 2018-09-18 - 主分类号： C07B43/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种酚类化合物的绿色仿生催化硝化方法，属于有机合成技术领域。本发明所提供的方法为以酚类化合物为原料，在常温下将酚类化合物溶于溶剂中，加入亚硝酸钠，然后将过氧化氢滴入反应液中，在常温下加入金属掺杂Al‑MCM‑41分子筛启动反应，搅拌进行硝化反应，然后利用抽滤、有机溶剂萃取、减压浓缩、柱层析分离获得得到目标产物。本发明的硝化方法反应条件温和，不需加热，操作方便，产物容易处理。适用于酚类化合物的绿色仿生催化硝化反应。
一种化合物绿色仿生催化硝化方法

[发明专利]一种富电子芳烃的直接硝化方法-CN201810602331.0在审
发明人：王庆刚;徐广强;咸漠;周丽 -专利权人：中国科学院青岛生物能源与过程研究所
申请日： 2018-06-12 - 公布日： 2018-09-14 - 主分类号： C07B43/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种富电子芳烃的直接硝化合成方法，属于有机合成领域。本发明提供一种新型绿色自由基硝化方法，以芳烃为原料，与绿色硝化试剂叔丁基亚硝酸酯(TBN)在室温条件下，以乙腈、二氯甲烷、氯仿或丙酮作为反应溶剂，发生自由基硝化反应，获得硝基芳烃。本发明不使用金属参与反应，利用亚硝酸叔丁酯直接参与硝化反应。本发明引入供电子基如OMe，提高芳香化合物的电子密度，增加硝化反应的可能性。本发明减少亚硝酸叔丁酯的使用量。本发明反应只生成产物和叔丁醇，减少了环境污染。本发明方法在硝基芳烃合成领域具有重要的应用前景，真正意义上实现了绿色硝化，也为大规模工业化生产硝基芳烃提供了一条新的思路。
硝化反应硝基芳烃硝化亚硝酸叔丁酯富电子芳烃绿色硝化自由基大规模工业化生产有机合成领域芳香化合物芳烃二氯甲烷反应溶剂供电子基合成领域生成产物室温条件新型绿色亚硝酸酯叔丁醇叔丁基丙酮氯仿乙腈合成金属引入应用

[发明专利]一种合成β‑碘代硝基烯烃类化合物的方法-CN201610546493.8在审
发明人：李小青;樊媛媛;许响生 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2016-07-07 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C07B43/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种式(III)所示的β‑碘代硝基烯烃化合物的合成方法：将式(I)所示的取代炔烃、碘源、式(II)所示的亚硝酸特丁酯混合于溶剂中完全反应得到反应液，在25～80℃下反应4～6h后，反应液经后处理得到所述的β‑碘代硝基烯烃类化合物；所述的溶剂为四氢呋喃、乙腈、丙酮或1,2‑二氯乙烷；所述式(I)所示的取代炔烃、碘源与式(II)所示的亚硝酸特丁酯的投料物质的量之比为1：0.5～1：2～5；本发明底物适应性好、反应条件温和，不涉及氧化剂及金属催化剂的使用，安全环保，反应操作简单，更利于其在医药合成中的应用。
一种合成硝基烯烃化合物方法

[发明专利]一种硝基化反应稳定剂及其用途-CN201410437285.5在审
发明人：王晓伟 -专利权人：王晓伟
申请日： 2014-08-29 - 公布日： 2015-01-07 - 主分类号： C07B43/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种硝化反应稳定及其用途，所述稳定剂包括二甲基二巯基乙酸异辛酯锡、环氧硬脂酸丁酯、硬脂酸钡和亚磷酸三辛基苯酯，该稳定剂防止硝化反应中爆炸性产物的生成，可防止由此引起的危险事故的发生，是一类具有优异稳定性能的稳定组合物。
一种硝基反应稳定剂及其用途

[发明专利]取代硝基苯胺的合成方法-CN201410104644.5无效
发明人：梁永民;李英秀 -专利权人：兰州大学
申请日： 2014-03-20 - 公布日： 2014-06-11 - 主分类号： C07B43/02 文献下载
摘要：本发明公开一种取代邻硝基苯胺的合成方法，该方法包括如下步骤：在氧化剂作用下，取代苯胺和亚硝酸盐在溶剂中于20～80℃硝化反应得到取代硝基苯胺，所述取代苯胺的结构式为：，其中，R₁为对甲基苯磺酰基、乙酰基、叔丁氧羰基、苯甲酰基、-COC(CH₃)₃、苄基或甲基；R₂、R₃、R₄、R₅和R₆各自独立的为C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、卤素、H、NO₂、OCF₃或芳氧基，且R₂、R₄和R₆中至少有一个为H；硝化反应是指所述取代苯胺上至少一个取值为H的R₂、R₄和/或R₆被NO₂所取代。本发明的合成方法不需要高温高压，条件更为温和，操作更安全；不需使用强酸，后处理简单，对环境污染小、危害轻。
取代硝基苯胺合成方法

[发明专利]四氯化锡-亚硝酸钠体系合成亚硝脲类抗肿瘤药物的方法-CN201210513956.2无效
发明人：黄永学;何晓 -专利权人：爱斯特（成都）医药技术有限公司
申请日： 2012-12-04 - 公布日： 2013-03-13 - 主分类号： C07B43/02 文献下载
摘要：本发明属于化学领域。具体地说，涉及四氯化锡-亚硝酸钠体系合成亚硝脲类抗肿瘤药物的方法。本发明所要解决的技术问题是传统合成方法产率低，后处理繁琐。本发明解决上述技术问题的技术方案是提供一种四氯化锡-亚硝酸钠体系合成亚硝脲类抗肿瘤药物的方法，包括以下步骤：a、将四氯化锡、亚硝脲类抗肿瘤药物前体和亚硝酸钠加入到氯代烷烃中,搅拌；b、过滤将不溶物除去，滤液用饱和的弱碱性溶液洗涤，干燥；c、干燥后的滤液除去氯代烷烃，所得的固体重结晶，得到亚硝脲类抗肿瘤药物。本发明为合成亚硝脲类抗肿瘤药物提供了一种高产率的新方法。
氯化亚硝酸钠体系合成亚硝脲类抗肿瘤药物方法

[发明专利]一种N-亚硝基胺的制备方法-CN201210070690.9有效
发明人：万小兵;张杰;陈书林;时二波;刘召军 -专利权人：苏州大学
申请日： 2012-03-16 - 公布日： 2012-08-08 - 主分类号： C07B43/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备N-亚硝基胺的方法，以二级胺和硝基烷烃为反应底物，以碘化物为催化剂，过氧叔丁醇为氧化剂通过亲核反应制备得到N-亚硝基胺；其中，所述二级胺的结构式为：所述硝基烷烃的结构式为：由于本发明采用硝基烷烃制备N-亚硝基胺，避免了使用传统上亚硝酸钠、亚硝酸、二氧化氮、四氧化二氮等亚硝化试剂，使反应更安全更绿色更经济，而且反应条件温和，后处理更加简单。
一种硝基制备方法

[发明专利]管式连续硝化反应制取硝基化合物生产方法-CN201110281225.5有效
发明人：吴剑华 -专利权人：沈阳化工大学;吴剑华
申请日： 2011-09-21 - 公布日： 2012-05-02 - 主分类号： C07B43/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种化学反应过程的生产方法，具体涉及的是硝化反应制取硝基化合物的生产方法。所用装置包括管式硝化反应器，管式水洗、碱洗装置，硝化混合物分离器，水洗、碱洗分离器。待硝化原料与混酸在管式反应器内边流动、边混合、边反应、边传热；分离出的硝化物经管式水洗、碱洗后得合格硝化产物；硝酸可在管式硝化反应器入口加入或在管式硝化反应器入口及其它部位分别加入。本发明给出的硝化反应制取硝基化合物生产方法实现了管道化连续生产，操作弹性大、生产效率高、产品质量好、副产物少，能耗与原料消耗低，生产过程安全可靠。本发明可用于取热硝化和绝热硝化。
连续硝化反应制取硝基化合物生产方法

[发明专利]金属钯催化氮杂芳烃化合物的邻位定向硝化方法-CN201010257468.0无效
发明人：刘运奎;娄绍杰;许丹倩;徐振元 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2010-08-19 - 公布日： 2012-03-14 - 主分类号： C07B43/02 文献下载
摘要：一种金属钯催化氮杂芳烃化合物的邻位定向硝化方法，涉及一种硝化方法，包括以下步骤：将氮杂芳烃化合物、钯催化剂、硝化试剂、氧化剂以及反应溶剂依次加入密封耐压容器中，压力在1mbar~100bar之间，将混合物在反应温度为30~200℃的油浴中加热反应6~72小时，即得到邻位定向硝化的产物。本发明的硝化方法均在中性的条件下进行，不产生废气废水；只在含氮取代基团的邻位发生定向单硝化反应，不受芳香族环上其它取代基影响，化学和区域选择性好；故官能团和底物的适应性好，多种含各种取代基的芳香环和多种含各种含氮导向基团的芳香环均能实现定向邻位硝化；不需要预官能化的芳香化合物作为底物。
金属催化芳烃化合物定向硝化方法

[发明专利]硝基黄腐酸的制备工艺-CN200910114627.9无效
发明人：唐荣敏;谭养生 -专利权人：唐荣敏
申请日： 2009-12-11 - 公布日： 2010-06-09 - 主分类号： C07B43/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种硝基黄腐酸的制备工艺，包括如下步骤：(1)在水中加入硝酸搅拌均匀后加入过氧化氢，制得混合酸；(2)在腐殖酸中加入混合酸，充分搅拌后密封放置24小时；(3)用25％氢氧化钠溶液与步骤(2)经酸化放置24小时后的腐殖酸进行中和，搅拌至亮黑色，放置10-14小时后晒干粉碎即得硝基黄腐酸。该方法与现有其他类型的黄腐酸相比，制备工艺简单，操作容易，制备出的硝基黄腐酸除具有目前用其它方式提取的黄腐酸的原有优点外，还具有在自然环境中稳定性强，与具有还原性的物质混合的时候也不易被还原，不易受潮，水溶性好，成本低的优点，为广谱型纯天然植物生长调节剂，既可以直接用于叶面喷施，也可以用于配制复合叶面营养液。
硝基黄腐酸制备工艺

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