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[发明专利]一种高密度非球形磷酸铁粉体的制备方法-CN200910064455.9无效
发明人：常照荣;吕豪杰;汤宏伟;李华吉;李苞 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2009-03-24 - 公布日： 2009-09-02 - 主分类号： C01B25/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种高密度非球形磷酸铁粉体的制备方法，涉及一种铁的化合物。本发明的目的是提供一种高密度非球形磷酸铁粉体的制备方法，用此方法制备的磷酸铁具有高的振实密度，较小的粒径和较大的比表面积。本发明的技术方案是：(1)配制一定浓度的Fe(NO₃)₃·9H₂O和H₃PO₄混合水溶液(Fe∶P摩尔比为0.9∶1.0)；(2)将混合水溶液放入反应器中，在一定温度和搅拌下逐渐加入氨水溶液直到反应液pH值达到1-4，得到磷酸铁浆料。(3)将浆料打入板框压滤机，经压滤得到滤饼，将滤饼干燥，水洗去除可溶性杂质离子，然后将洗净的物料重新干燥，粉碎过筛，得到磷酸铁粉体。本发明用于锂离子电池正极材料。
一种高密度球形磷酸铁粉制备方法

[发明专利]一种珊瑚状磷酸镧粉体的制备方法-CN200910019964.X无效
发明人：王昕;刘子峰;尹衍升;刘强 -专利权人：中国海洋大学
申请日： 2009-03-21 - 公布日： 2009-08-19 - 主分类号： C01B25/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种珊瑚状磷酸镧粉体的制备方法，属于无机材料制备领域。本发明采用的技术方案是：首先选择六水硝酸镧和磷酸作为反应原料，按照六水硝酸镧/磷酸的摩尔比为1∶1，将六水硝酸镧La(NO₃)₃·6H₂O和磷酸H₃PO₄分别配成溶液，在磁力加热搅拌下，将硝酸镧溶液缓慢加入到磷酸溶液中，加料完毕后，将得到的白色悬浊液进行离心、反复抽滤，然后干燥就得到磷酸镧粉体。该方法的优点不借助任何模板剂和表面活性剂，所得磷酸镧纯度高，属六方晶系，为独居石结构，微观结构具有罕见的珊瑚状，并且工艺简单易行，合成温度低，重复性好等优点。
一种珊瑚磷酸镧粉体制备方法

[发明专利]纳米级细小磷酸盐-CN200780027413.7无效
发明人： J·马克曼;R·维森博斯基;C·科尔潘脱纳;G·朔伊尔;E·菲希尔;W·穆勒 -专利权人：化学制造布敦海姆两合公司
申请日： 2007-07-10 - 公布日： 2009-07-22 - 主分类号： C01B25/26 文献下载
摘要：本发明涉及生产纳米级细小金属磷酸盐的方法。为了提供生产上述纳米级细小磷酸盐的简单方法，其中该纳米级细小磷酸盐的纳米颗粒具有所需的粒度和粒度分布，并且是高纯度的，没有不利的杂质，该方法包括以下步骤：a)制备含有以下组分的溶液：a1)含有金属阳离子的化合物或含有多个金属阳离子的化合物的混合物，磷酸(H₃PO₄)，有机羧酸和任选的水，或a2)金属阳离子的磷酸盐化合物或不同金属阳离子的磷酸盐化合物，有机羧酸和任选的水；b)在100℃以上的温度，将溶液细小地喷到反应器中，其中所选择的温度应该使得有机酸和水从溶液中蒸发出去，从而得到纳米级细小颗粒。
纳米细小磷酸盐

[发明专利]六方相TbPO₄·H₂O纳米/微米多级结构材料的合成方法-CN200910078276.0无效
发明人：于然波;宝金荣;张家芸;杨晓丹;陈俊;邢献然 -专利权人：北京科技大学
申请日： 2009-02-24 - 公布日： 2009-07-15 - 主分类号： C01B25/26 文献下载
摘要：一种六方相TbPO₄·H₂O纳米/微米多级结构材料的合成方法，属于稀土磷酸盐纳米/微米多级结构材料领域。本发明将Tb(NO₃)₃·6H₂O溶于水，加入到一定量的H₃PO₄中，使反应体中PO₄/Tb的摩尔比为40～60，搅拌后转入水热反应釜中，在100℃反应6～8小时，得到六棱柱形TbPO₄·H₂O粉体；当反应体系中PO₄/Tb的摩尔比为40～60时，调节pH为1.4～1.6，搅拌后转入水热反应釜中，在100℃反应6～8小时，得到形貌均一的纳米结构的纺锤形TbPO₄·H₂O粉末。本发明原料H₃PO₄可重复使用，无需昂贵的表面活性剂作模板剂，具有不使用有机溶剂、不污染环境、反应温度低、节省能源、转化率高、易于工业化生产等特点。
六方相 tbpo sub 纳米微米多级结构材料合成方法

[发明专利]利用酸洗废液生产高纯电池级正磷酸铁的方法-CN200910105335.9无效
发明人：刘世琦 -专利权人：刘世琦
申请日： 2009-02-11 - 公布日： 2009-07-15 - 主分类号： C01B25/26 文献下载
摘要：本发明是一种利用酸洗废液生产高纯电池级正磷酸铁的方法，包括以下步骤：在反应槽内加入铁片或铁屑，倒入酸洗废液；过滤得到纯净的亚铁盐溶液；在催化反应釜中加入纯净的亚铁盐溶液，加入氧化剂发生放热反应；溶解磷酸盐并将其搅拌得到初级正磷酸铁浆料；分离初级正磷酸铁浆料得到初级正磷酸铁滤饼；将滤饼溶解并搅拌，得到初级正磷酸铁混合溶液；在保温反应釜中加热保温并搅拌，直至颜色变为粉红色；将混合溶液全部输入保温反应釜中，保温搅拌一定时间；分离料浆中的正磷酸铁，得到正磷酸铁成品。其有益效果是：利用工业酸洗废液作为本发明所涉及生产方法的原材料，利用工业废料的循环利用，实现了循环经济和绿色经济的进一步发展，大大降低了生产成本。
利用酸洗废液生产高纯电池磷酸方法

[发明专利]超微细电池级正磷酸铁的生产方法-CN200810241901.4无效
发明人：刘世琦 -专利权人：刘世琦
申请日： 2008-12-29 - 公布日： 2009-06-24 - 主分类号： C01B25/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种超微细电池级正磷酸铁的生产方法，包括以下步骤：在催化反应釜中加入亚铁盐溶液，加硫酸调整pH值，在搅拌时缓缓加入双氧水，使其发生氧化反应，将溶解后的磷酸盐溶液加入到催化反应釜中加入纯碱或氨控制pH值并强力搅拌后反应生成正磷酸铁的浆料，通过水洗、压滤、分离得到正磷酸铁滤饼，在转化反应釜中加入磷酸水溶液，将滤饼加入，通过调整溶液的pH和温度并搅拌，在保温反应釜中加热并搅拌数小时直到颜色变为粉红色，即得到正磷酸铁浆料，经过水洗，压滤，烘干，粉碎即可得到正磷酸铁成品。本发明有益效果是：反应充分，反应率高，得到的产品总铁含量Fe³⁺28％-29％，粒径细小均匀，D₅₀≤2um，P≥16％，高纯度超微细而且粒径均匀，利用钛白粉生产排出的废渣或工业酸洗废液作为原材料，促进了环境保护，降低生产成本。
微细电池磷酸生产方法

[发明专利]一种稀酸分解中低品位磷矿生产精细磷酸盐的方法-CN200710169430.6无效
发明人：黄尚勋;黄明科 -专利权人：黄明科;黄尚勋
申请日： 2007-11-12 - 公布日： 2009-05-20 - 主分类号： C01B25/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种使用稀酸分解中低品位磷矿生产精细磷酸盐的方法，属于磷酸盐生产的技术领域。本发明提供的方法适用于稀盐酸或者硝酸(包括废酸)，分解中低品位磷矿，磷矿中的杂质在磷矿分解过程中被有效排除，绝大部分P₂O₅能够转化成为纯净产品，因此显著提高了P₂O₅回收率，降低了生产成本。本发明使用稀酸(盐酸或者硝酸)对磷矿实行常温两段浸取，能够有效排除磷矿中的主要杂质，直接生产精细磷酸盐，有效提高P₂O₅回收率。本发明生产过程中产生纯净石膏，经过转化之后能够不经过蒸发浓缩直接析出水溶性的复合肥料，因此大量节约能源，降低了生产成本。本发明的方法适用于各种稀酸(包括废酸)分解中低品位磷矿，能够有效排除杂质和回收P₂O₅，使它们全部转化为纯净产品，并充分实现节能减排。
一种分解品位磷矿生产精细磷酸盐方法

[发明专利]一种单分散稀土掺杂磷酸镧荧光量子点的制备方法-CN200810200176.6无效
发明人：步文博;李静波;施剑林 -专利权人：中国科学院上海硅酸盐研究所
申请日： 2008-09-19 - 公布日： 2009-05-13 - 主分类号： C01B25/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种单分散稀土掺杂磷酸镧荧光量子点的制备方法，本发明所提供的这种利油酸和油胺作为复合表面活性剂辅助热裂解的制备方法，具有如下特点：步骤简单，耗时短，成本低；制备的稀土磷酸盐纳米晶分散性好、形貌均一，并可以做到粒径可控合成。利用该方法制备的分散性好、粒径可控的稀土磷酸镧及掺杂发光稀土磷酸镧纳米晶可应用在生物荧光探测、多色荧光检测、荧光标记、跟踪等领域。
一种分散稀土掺杂磷酸荧光量子制备方法

[发明专利]一种生产复合磷酸盐的方法-CN200810045950.0有效
发明人：李进;李光明;王佳才;邹建;刘义明 -专利权人：李进
申请日： 2008-08-29 - 公布日： 2009-01-14 - 主分类号： C01B25/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种生产复合磷酸盐的方法，它主要包括将氯化物与过量的磷酸混合，制得料液，将该料液加入到喷雾干燥器中雾化成细小液滴，并与足以使氯化物与磷酸发生复分解反应的热空气瞬间接触加热，使氯化物与磷酸发生复分解反应，逸出氯化氢气体，剩余的反应产生制得复合磷酸盐产品。本发明主要技术优点在于：克服了现有技术的不足，它采用了喷雾干燥器作为核心反应器，将料液雾化成小液滴，并与高温热气接触，蒸发比表面积极大，使HCl随水蒸气逸出时间仅为3－8秒，反应转化率高达97％，料液进出连续，可以实现工业化大生产。
一种生产复合磷酸盐方法

[发明专利]一种生产磷酸二氢盐的方法-CN200810045949.8有效
发明人：李进;李光明;王佳才;邹建;刘义明 -专利权人：李进
申请日： 2008-08-29 - 公布日： 2009-01-14 - 主分类号： C01B25/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种生产磷酸二氢盐的方法，它主要包括将氯化物与过量的磷酸混合，制得料液，将该料液加入到喷雾干燥器中雾化成细小液滴，并与足以使氯化物与磷酸发生复分解反应的热空气瞬间接触加热，使氯化物与磷酸发生复分解反应逸出氯化氢气体，剩余的反应产物经水解，调节pH值，冷却、结晶制得磷酸二氢盐产品。本发明的技术优点在于克服了现有技术的不足，它采用了喷雾干燥器作为核心反应器，将料液雾化成细小液滴，并与高温热空气接触，蒸发比表面积极大，使HCl随水蒸气逸出时间仅为3－8秒，反应转化率高达97％，原料成本大幅降低，料液进出连续，反应设备简单实用，可以实现工业化大生产。
一种生产磷酸二氢盐方法

[发明专利]高纯正磷酸铁的制备方法-CN200810031988.2有效
发明人：彭爱国;贺周初;余长艳;肖伟;刘昱霖 -专利权人：国家农药创制工程技术研究中心
申请日： 2008-08-04 - 公布日： 2008-12-24 - 主分类号： C01B25/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种正磷酸铁的制备方法。其技术特征是先在酸性条件下，用氧化剂将亚铁盐溶液氧化成铁盐溶液，然后用磷酸盐或磷酸一氢盐与铁盐溶液反应，生成含有氢氧化铁的碱式磷酸铁，再用0.65M的磷酸溶液处理碱式磷酸铁粗品，使其中的氢氧化铁转化成正磷酸铁，然后将物料进行固液分离，水洗、烘干，得到白色正磷酸铁产品。产品的纯度大于99％。本发明可广泛用于涂料，颜料，饲料添加剂，催化剂，新型电池材料的制备，尤其是用于锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的生产。
纯正磷酸制备方法

[发明专利]一种溶剂热合成磷酸镧纳米棒的方法-CN200810029502.1无效
发明人：田俐;吴明娒;李发琴;李秀艳 -专利权人：中山大学
申请日： 2008-07-16 - 公布日： 2008-12-17 - 主分类号： C01B25/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种溶剂热合成磷酸镧纳米棒的方法。该方法是将浓度为1.0～2.0mol/L氯化镧水溶液和浓度为1.0～2.0mol/L磷酸钠水溶液混合，其中磷酸钠与氯化镧等摩尔比；加入正丁醇溶剂，使水与正丁醇体积比为0.5～2∶1，且氯化镧在混合溶液中的摩尔浓度为0.2～0.5mol/L，搅拌至混合均匀后，用磷酸调节溶液pH＝3～6，在温度为140～220℃条件下溶剂热反应6.0～48h。本发明合成方法简单，环境友好、绿色经济、低温、不需煅烧，可在溶液中直接得到产物，所得磷酸镧纯度高，属于单斜晶系，为独居石结构纳米棒，棒的直径小于10nm、粗细均匀，棒的形貌单一，分散性好。
一种溶剂合成磷酸纳米方法

[发明专利]一种单斜结构CePO₄纳米材料的合成方法-CN200810106379.9无效
发明人：于然波;宝金荣;杨晓丹;张家芸;陈俊;邢献然 -专利权人：北京科技大学
申请日： 2008-05-13 - 公布日： 2008-12-10 - 主分类号： C01B25/26 文献下载
摘要：本发明属于属稀土磷酸盐纳米材料领域，涉及一种单斜结构CePO₄纳米材料的合成方法，特别是采用低温、非模板剂及原料H₃PO₄可重复利用的合成单斜结构CePO₄纳米材料的方法；将Ce(NO₃)₃·6H₂O作为铈源溶于水中，加入H₃PO₄使反应体中PO₄^3－/Ce³⁺的摩尔比为800～300，搅拌20～30分钟使其充分混合，转入水热反应釜中，在100～160℃温度范围内反应6～8小时，得到单斜结构纳米CePO₄粉体。本发明材料制备方法简易，设备简单，合成温度低；原料H₃PO₄可重复使用，原料价格低廉，无需昂贵的表面活性剂作模板剂；具有不使用有机溶剂、不污染环境、节省能源、转化率高、易于工业化生产等特点、可有效地降低合成温度、重复性好等优点，是一种理想的绿色工艺。
一种单斜结构 cepo sub 纳米材料合成方法

[发明专利]一种掺铕钒磷酸钇纳米荧光粉的合成方法-CN200810061786.2无效
发明人：祝洪良;左佃太;顾小云;王正凯;姚奎鸿 -专利权人：浙江理工大学
申请日： 2008-05-20 - 公布日： 2008-10-15 - 主分类号： C01B25/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种掺铕钒磷酸钇纳米荧光粉的合成方法。是以稀土硝酸钇、硝酸铕、钒酸盐和磷酸盐为原料，在150～250℃下水热处理4～100小时合成了一系列不同钒磷比与不同掺铕浓度的磷酸钇纳米稀土荧光粉，化学式为YV_1－xP_xO₄:Eu³⁺，其中0.1＜x＜0.9，铕的摩尔百分浓度为1～8％，粒径为10～100纳米。本发明利用简单的水热法，在150～250℃下实现了掺铕钒磷酸钇纳米荧光粉的合成，而且钒磷比可以通过反应物中钒酸盐与磷酸盐的摩尔比来控制，所得产物结晶与分散良好，粒径为10～50纳米。
一种掺铕钒磷酸纳米荧光粉合成方法

[发明专利]不同颗粒形貌磷酸镧粉体的熔盐制备方法-CN200710114586.4无效
发明人：王昕;刘子峰;柯于林 -专利权人：中国海洋大学
申请日： 2007-12-31 - 公布日： 2008-07-23 - 主分类号： C01B25/26 文献下载
摘要：一种不同颗粒形貌磷酸镧粉体的熔盐制备方法。选择六水硝酸镧和磷酸作为反应原料，硝酸钠和硝酸钾作为熔盐，按照六水硝酸镧/磷酸的摩尔比为1∶1，将六水硝酸镧和磷酸分别配成浓度为0.2摩尔/升的溶液，在磁力搅拌下，将硝酸镧溶液缓慢加入到磷酸溶液中进行反应，将得到的白色悬浊液进行反复洗涤、干燥得到沉淀物，按照该沉淀物/硝酸钠和硝酸钾混合盐为1∶2到1∶6质量比称取并加入到球磨罐中，然后加入乙醇研磨，研磨后将得到的混合料浆烘干，将该混合物在400至800℃下煅烧，煅烧后的混合物再进行超声、抽滤、洗涤和烘干就得到磷酸镧粉体。本发明以煅烧温度来控制磷酸镧粉体形貌，纯度高，能耗小，颗粒尺寸均匀，且煅烧温度低。
不同颗粒形貌磷酸镧粉体制备方法

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