本发明属于无机非金属材料的制备领域,具体地说是涉及一种通用的合成高孔隙率中空金属氧化物方法。本方法是以可溶性过渡金属硝酸盐(MNO3,M=Cu,Ni,Co)和可溶性硫源(硫脲,thiourea)和硒源(亚硒酸钠,Na2SeO3)为原料,先制得金属硫化物(CuS,Cu2S,NiS,CoS)和硒化物(CuSe)前驱物,再经过程序升温高温氧化得到相应的多孔金属氧化物空心框架(CuO,NiO and Co3O4)。该方法克服了以往制备方法中原料和生产成本高,工艺复杂等缺点,制备的金属氧化物比表面积高、热稳定性高、分散性好、不需要加入昂贵的高分子有机模板、易于实现工业化生产。