[发明专利]五氟乙烷和五氟氯代乙烷共沸混合物以及五氟氯代乙烷的分离方法

说明书

本发明涉及五氟乙烷（以下称为R-125）和五氟氯代乙烷（以下称为R-115）的共沸混合物，以及由含有R-125和R-115的生成混合物中分离R-115的方法。

R-125主要被用作氯代二氟甲烷的替代制冷剂。

通常，是利用四氯乙烯等等的氯化碳和氟化氢（HF）反应，来制造R-125。但这时，往往难以除去付产品R-115，而后者是一种会破坏臭氧的物质。截止到目前，尚未在文献中发现有关从含有R-125和R-115的生成混合物中，分离R-115的方法的记载。

本发明人对由含有R-125和R-115的生成混合物中除去R-115的方法进行了反复研究，其结果发现可以形成R-125和R-115的最低共沸混合物，从而完成了本发明。在由含有R-125和R-115的生成混合物中除去R-115时，若使用蒸馏操作中的回流技术，可以有效地将这种共沸混合物从中分离出去。

因此，本发明的第一重要方面，是提供了R-125和R-115的共沸混合物。R-125在标准气压下的沸点为-48.5℃，R-115在标准气压下的沸点为-38.7℃。由于这种共沸混合物在标准气压下的沸点为大约-55℃，因而可构成最低共沸。这时的共沸物的构成为，R-125为大约85mol%，R-115为大约15mol%。而在其它压力条件下，比如说在10Kg/cm²绝对压力下，其沸点大约为11.5℃，而共沸物的构成为，R-125为大约93mol%，R-115为大约7mol%。

本发明的第二重要方面，是提供一种由R-125和R-115的混合物中分离R-115的方法，其特征在于通过对R-125和R-115混合物的蒸馏，馏出前除去R-125和R-125的共沸混合物，从而得到基本上不含有R-115的R-125。

图1为可用于本发明的、五氟氯代乙烷除去装置的一个实例中的流程图。

在图1中，参考标号1为含有R-125和R-115的已生成的输入液体，2为蒸馏装置，3为馏出物，4为回流，5为输出物。

如前所述，存在有由R-125和R-115两种成分构成的（最低）共沸混合物。这种共沸混合物是本发明人首次发现的。

现已发现，若在标准气压下蒸馏R-125和R-115的混合物，则R-125/R-115的摩尔比在大约为85/15时，就难以进一步浓缩其R-125。换言之，这种组成比例的液相体在平衡状态与其气相的组成比例相同。

由于现已发现可以形成R-125和R-115的共沸混合物，因而当在R-125和R-115的混合物中，其R-125的成分比例小于共沸物中的成分比例时，可以利用R-125和R-115共沸混合物回流的蒸馏操作，在由塔顶处馏出共沸组成物的同时，有效地由塔底处获得基本上不含R-115的R-125。

反之，当在R-125和R-115的混合物中，其R-115的成份比例大于共沸物中的成分比例时，可以利用R-125和R-115共沸混合物回流的蒸馏操作，在由塔顶处馏出共沸组成物的同时，有效地由塔底处获得基本上不含R-125的R-115。

采用本发明，即使是在含有R-125和R115的生成混合物中同时还含有其它成分时，也可以通过蒸馏操作，形成R-125和R-115的共沸组成物。也就是说，即使在除R-115和R-125之外还存在有其它成分时，采用本发明也可以将R-125和R-115分离开。此时，可根据共沸组合物的共沸温度与共存的其它成份的沸点间的相对高低的关系，使得在馏出侧或输出侧优先含有其它的共存成分。

可用于这种蒸馏操作的蒸馏装置，可以采用常规的具有必须的蒸馏功能的各种蒸馏装置。若采用筛板塔、填料塔等等的精馏装置，可获得更好的结果，而且，也可以进行间歇蒸馏或是连续蒸馏。

蒸馏的操作条件是一种实际应用的问题，可根据所需的分离程度等等的要求，适当地确定。若考虑到不应使蒸馏塔的塔顶温度过低，其操作压力取大约1～30Kg/cm²绝对压力较好些，而取大约5～15Kg/cm²绝对压力则更好些。这时的塔温度分别为大约-55～60℃，和大约-10～30℃。

本发明在用于存在有催化剂时，从对四氯乙烷用气态的氟化氢（HF）进行氟化反应所得到的、含有R-125和付产品R-115的混合物中除去R-115，是特别有效的。

下面说明本发明的最佳实施方式。