[发明专利]核级阳离子交换树脂的制备方法

说明书

本发明属于阳离子交换树脂制备技术领域，具体的涉及一种核级阳离子交换树脂的制备方法。所述制备方法由以下步骤组成：（1）将苯乙烯、二乙烯苯和聚苯乙烯加入到反应容器中，然后向上述混合物中通入异丁烯，最后添加引发剂搅拌至溶解，制备得到油相；（2）将去离子水、氯化钠以及聚乙烯醇与木质素磺酸钠的混合物三者混合均匀得到水相；（3）将油相倒入水相中进行悬浮聚合制备得到白球；（4）向白球中加入二氯乙烷溶胀，然后加入95wt%的硫酸进行磺化反应；（5）精制处理制备得到核级阳离子交换树脂。采用本发明所述的方法制备得到的核级阳离子交换树脂具有纯度高、转型率高、稳定性好以及离子交换容量大的优势。

技术领域

本发明属于阳离子交换树脂制备技术领域，具体的涉及一种核级阳离子交换树脂的制备方法。

背景技术

离子交换树脂是一种带有功能基的高分子材料，从结构上来分，它包括三部分：骨架（不溶于酸碱水，具有三维空间的网状结构）；连接在骨架上的功能基；与功能基所带电荷相反的可交换离子，即反离子。根据离子交换树脂的使用方式和环境，将其分类为通用型离子交换树脂、核级离子交换树脂、食品级离子交换树脂、冶金专用离子交换树脂等，其中，核级离子交换树脂是经过特殊精制加工工艺生产和转型处理的、直接用于核电厂一回路及其辅助系统放射性水净化处理的、不回收再生重复利用的高纯度树脂。

核级离子交换树脂广泛用于核电厂的化容控制系统，其物理化学性能直接关系到核电厂一回路系统压力边界的完整性及堆芯外辐射场的控制。核电厂良好的水化学控制可以减少设备的腐蚀，从而保证设备和材料的完整性，特别是保证燃料包壳的完整性；此外，还能减少反应堆堆芯外放射性水平以及控制反应堆堆芯的反应性。

制备核级离子交换树脂的关键是提高其转型率和降低有害杂质元素诸如Fe、Cu、Pb等的含量。目前，核工业领域中最常用的离子交换树脂为强酸性或强碱性离子交换树脂。但是，这些离子交换树脂由于转型不够彻底，从而在材料内部存在一些残余的杂质离子，不利于核工业的安全运转。因此，开发研制高转型率的核级离子交换树脂成为核工业水化学控制的关键。

发明内容

本发明的目的是：提供一种核级阳离子交换树脂的制备方法。采用该方法制备得到的核级阳离子交换树脂具有转型率高、纯度高以及稳定性好的特点。

本发明所述的核级阳离子交换树脂的制备方法，由以下步骤组成：

（1）将苯乙烯、二乙烯苯和聚苯乙烯加入到反应容器中，然后向上述混合物中通入异丁烯，最后添加引发剂搅拌至溶解，制备得到油相；

（2）将去离子水、氯化钠以及聚乙烯醇与木质素磺酸钠的混合物三者混合均匀得到水相；

（3）将油相倒入水相中，控制搅拌速度为800-1000r/min，于60-65℃反应2.2-2.5h，然后升温至75-78℃反应2.0-2.2h，最后升温至88-93℃反应3.5-4h，反应结束冷却至室温过滤，采用75-78℃的去离子水清洗至中性后进行干燥，筛分后制备得到0.425-0.850mm的白球；

（4）向步骤（3）制备得到的白球中加入二氯乙烷溶胀1.2-1.5h，然后加入95wt%的硫酸进行磺化反应；

（5）反应完毕后冷却至室温，产物经0℃的去离子水洗涤3-4次，依次在5wt%的氢氧化钠溶液中浸泡5-7min，丙酮溶液中浸泡10-15min，5 wt %的盐酸溶液中浸泡5-8min，最后用45-50℃的离子水洗涤至中性，制备得到核级阳离子交换树脂。

其中：

步骤（1）中所述油相，以质量份数计，原料组成如下：苯乙烯100份、二乙烯苯8-10份、异丁烯3-5份、聚苯乙烯1.5-2.0份、引发剂3-3.5份。

步骤（1）中引发剂为过氧化2-乙基己酸叔丁酯与1,1'-双(叔戊基过氧)环己烷的混合物，过氧化2-乙基己酸叔丁酯与1,1'-双(叔戊基过氧)环己烷的质量比为1:0.3-0.5。