[发明专利]一种无溶剂的环己酮肟制备装置及方法

权利要求书

1.一种无溶剂的环己酮肟制备装置，其特征在于，包括混合反应组件、萃取塔、催化剂回收组件、闪蒸罐和萃取剂回收组件；

所述混合反应组件的出料端与所述萃取塔的上部连通，所述萃取塔的顶部与所述闪蒸罐连通，所述闪蒸罐的底部用于出料至精制单元去生成环己酮肟且与所述萃取塔的中部连通，所述闪蒸罐底层的低温环己酮肟浓缩液按照预设比例流入到所述萃取塔内；

所述闪蒸罐的顶部与所述萃取剂回收组件连通，所述萃取剂回收组件的出料端与所述萃取塔的下部连通，所述萃取塔的底部与所述催化剂回收组件连通，所述催化剂回收组件的出料端与所述混合反应组件的进料端连通；

所述萃取塔的下部设置有萃取剂进料口，所述萃取塔内的萃取剂不溶于水。

2.根据权利要求1所述的一种无溶剂的环己酮肟制备装置，其特征在于，所述萃取剂回收组件包括冷凝器、缓冲罐和第一循环泵，所述闪蒸罐的顶部与所述冷凝器的一端连通，所述冷凝器的另一端与所述缓冲罐连通，所述缓冲罐的底端作为出料端与所述第一循环泵的一端连通，所述第一循环泵的另一端萃取塔的下部连通。

3.根据权利要求1所述的一种无溶剂的环己酮肟制备装置，其特征在于，所述混合反应组件包括依次连通的一级混合器、二级混合器和反应釜，所述反应釜的底部作为出料端与所述萃取塔的上部连通；

所述一级混合器包括环己酮进料口和气氨进料口，所述二级混合器包括双氧水进料口。

4.根据权利要求3所述的一种无溶剂的环己酮肟制备装置，其特征在于，所述催化剂回收组件包括第二循环泵和过滤器，所述萃取塔的底部通过所述第二循环泵与所述过滤器的一端连通，所述过滤器的另一端作为出料端与所述一级混合器连通。

5.根据权利要求4所述的一种无溶剂的环己酮肟制备装置，其特征在于，所述过滤器为陶瓷膜过滤器。

6.根据权利要求1至5任一所述的一种无溶剂的环己酮肟制备装置，其特征在于，还包括第三循环泵，所述闪蒸罐的底部与所述第三循环泵的一端连通，所述第三循环泵的另一端用于出料至精制单元去生成环己酮肟且与所述萃取塔的中部连通。

7.根据权利要求1至5任一所述的一种无溶剂的环己酮肟制备装置，其特征在于，所述萃取塔的顶部与所述闪蒸罐之间设置有减压阀。

8.一种无溶剂的环己酮肟制备方法，使用权利要求1至7任一所述的一种无溶剂的环己酮肟制备装置，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将环己酮、气氨和双氧水通过混合反应组件之后得到包含环己酮肟、水、催化剂和气氨的反应混合液，由所述混合反应组件将所述反应混合液流出至所述萃取塔的上部；

S2、在所述萃取塔内处于下部的萃取剂对所述反应混合液中的环己酮肟进行逆流萃取，使得所述催化剂、所述水以及溶解于水中的环己酮肟处于所述萃取塔的下层，所述萃取剂以及不溶于水的环己酮肟处于所述萃取塔的上层；

S3、处于所述萃取剂以及不溶于水的环己酮肟进入到所述闪蒸罐内，所述萃取剂经过闪蒸汽化之后流入到所述萃取剂回收组件内，所述环己酮肟流到所述闪蒸罐的下层，并形成低温环己酮肟浓缩液，所述低温环己酮肟浓缩液按照预设比例流入到所述萃取塔内以对所述萃取塔内的反应热进行平衡，剩余比例出料至精制单元去生成环己酮肟；

S4、由所述萃取剂回收组件将所述萃取剂回流到所述萃取塔的下层，以对溶解于水中的环己酮肟进行二次萃取、闪蒸和回收，如此循环多次，直至完成对所有环己酮肟的萃取；

S5、处于所述萃取塔下层的所述催化剂和所述水进入到所述催化剂回收组件内，清液由所述催化剂回收组件输出至废水处理装置，被回收的催化剂浓缩液重新回到所述混合反应组件内。

9.根据权利要求8所述的一种无溶剂的环己酮肟制备方法，其特征在于，所述步骤S4中由所述萃取剂回收组件将所述萃取剂回流到所述萃取塔的下层具体为：

所述萃取剂通过冷凝器流入到缓冲罐内，所述缓冲罐内的不凝气体和氨气送至尾气吸收装置，所述缓冲罐的萃取剂在第一循环泵的作用下重新回流到所述萃取塔的下层以对所述萃取塔内的反应热进行平衡。

10.根据权利要求8所述的一种无溶剂的环己酮肟制备方法，其特征在于，所述步骤S1中将环己酮、气氨和双氧水通过混合反应组件之后得到包含环己酮肟、水、催化剂和气氨的反应混合液具体为：

将环己酮和气氨加入一级混合器，混合均匀后的溶液再加入双氧水进入二级混合器进行二次混合，经过两次混合后的反应混合液从顶部加入到含有催化剂的反应釜内完成氨肟化反应，以得到包含环己酮肟、水、催化剂和气氨的反应混合液。