[发明专利]一种高强韧、高导热、耐烧蚀陶瓷梯度改性C/C复合材料及制备方法

权利要求书

1.一种高强韧、高导热、耐烧蚀陶瓷梯度改性C/C复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：对低密度C/C复合材料进行预处理；

步骤2、在低密度C/C复合材料内定向制备SiC纳米线：将步骤1处理后的低密度C/C复合材料置于金属盐催化剂乙醇溶液中浸泡后取出并烘干，得到负载有催化剂的低密度C/C复合材料；

将SiO₂、Si、C的混合粉体置于石墨坩埚底部，并将负载有催化剂的低密度C/C试样悬挂于坩埚内的粉料上方，将石墨坩埚放置于气氛烧结炉高温反应室；然后在流量为10～200mL/min的氩气气氛保护下，以5～10℃/min的升温速率升至1200～1800℃，保温0.5～10h，关闭电源，自然冷却至室温，在低密度C/C复合材料内定向制备SiC纳米线；

步骤3、陶瓷组元梯度分布引入：采用陶瓷组元分区工艺或选区引入工艺，在步骤2中制备的SiC纳米线-低密度C/C复合材料内引入梯度分布的陶瓷组元，然后烘干固化；

步骤4、进行热处理：热处理参数为：在10～200mL/min的氩气或氮气气，保护下高温800～2500℃热处理1～10h对陶瓷进行转化或者烧结，最终实现陶瓷组元在C/C基体中的梯度分布。

2.根据权利要求1所述高强韧、高导热、耐烧蚀陶瓷梯度改性C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1低密度C/C复合材料的预处理用无水乙醇和去离子水超声清洗10～70min，然后将其放置在60～100℃的烘箱内5～24h，直至于烘干。

3.根据权利要求1或2所述高强韧、高导热、耐烧蚀陶瓷梯度改性C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述低密度C/C复合材料的密度为0.45～1.2g/cm³的低密度C/C复合材料。

4.根据权利要求1所述高强韧、高导热、耐烧蚀陶瓷梯度改性C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述金属盐催化剂乙醇溶液浓度为0.1～2mol/L。

5.根据权利要求1所述高强韧、高导热、耐烧蚀陶瓷梯度改性C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述在金属盐催化剂乙醇溶液中浸泡2～24h。

6.根据权利要求1所述高强韧、高导热、耐烧蚀陶瓷梯度改性C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述SiO₂、Si、C的混合粉体的质量百分比为1:0.1～0.6:0.2～0.8。

7.根据权利要求1所述高强韧、高导热、耐烧蚀陶瓷梯度改性C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述的金属盐催化剂乙醇溶液包括但不限于：硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硫酸亚铁、硫酸钴、硫酸镍、氯化铁、氯化钴或氯化镍。

8.根据权利要求1所述高强韧、高导热、耐烧蚀陶瓷梯度改性C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述的陶瓷料浆包括但不限于：ZrB₂、HfB₂、TaB₂、ZrC、HfC、TaC、SiC或MoSi₂中一种或多种。

9.根据权利要求1所述高强韧、高导热、耐烧蚀陶瓷梯度改性C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述陶瓷组元分区工艺或选区引入工艺包括但不限于：聚合物前驱体分区浸渍裂解法、陶瓷料浆分区浸渍法、陶瓷料浆选区注射法、超声分区浸渍法中的一种或多种的组合，并在浸渍深度工艺参数中、在浸渍用料浆的组分和含量的范围内进行优化。

10.一种权利要求1～9任一项所述高强韧、高导热、耐烧蚀陶瓷梯度改性C/C复合材料的制备方法制备的改性C/C复合材料，其特征在于：SiC纳米线在单根碳纤维表面整体定向重复地原位定向生长SiC纳米线阵列，在C/C服役前端抗烧蚀区有含SiC纳米线的高含量陶瓷组元，定向SiC纳米线的引入在碳纤维间构建了纳米级的传热通道，C/C内陶瓷组元呈现梯度分布改善C/C复合材料的在烧蚀过程中散热的导热特性；所述C/C内陶瓷组元呈现梯度分布是从服役前端到后端，陶瓷含量逐渐降低。