[发明专利]一种采用耦合膜技术制备的电池级碳酸锂及其方法在审
申请号: | 202211189726.5 | 申请日: | 2022-09-28 |
公开(公告)号: | CN115490247A | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 邵路;王文广;张艳秋 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
代理公司: | 哈尔滨工业大学专利中心 23200 | 代理人: | 孙宇博 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 耦合 膜技术 制备 电池 碳酸锂 及其 方法 | ||
1.一种采用耦合膜技术制备电池级碳酸锂的方法,包括以下步骤:
步骤(1)预处理:稀释盐湖提钾卤水并去除杂质,调节pH值后将其作为纳滤的进料液;
步骤(2)纳滤:稀释卤水作为进料液注入具有一价离子分离功能的纳滤膜组件,进料液中Mg2+被截留,Li+通过纳滤膜,得到低镁锂比的纳滤渗出液,将其作为第一级选择性电渗析器的进料液,纳滤渗余液回流至预处理装置,与步骤(1)中的稀释卤水混合;
步骤(3)第一级选择性电渗析:纳滤渗出液作为进料液进入第一级选择性电渗析器,第一级选择性电渗析器的淡化室和浓缩室之间是单价选择性阳离子交换膜,进料液注入淡化室,Mg2+被单价选择性阳离子交换膜截留,Li+通过单价选择性阳离子交换膜进入浓缩室得到第一级选择性电渗析浓缩液,并用作第二级选择性电渗析的进料液,淡化室中的第一级选择性电渗析淡化液回流至预处理装置,与步骤(1)中的稀释卤水混合;
步骤(4)第二级选择性电渗析:第一级选择性电渗析浓缩液作为进料液进入第二级选择性电渗析器,第二级选择性电渗析器的结构与第一级选择性电渗析器结构相同,进料液注入淡化室,进料液中的Mg2+被单价选择性阳离子交换膜截留,Li+通过单价选择性阳离子交换膜进入浓缩室,得到第二级选择性电渗析浓缩液,淡化室中的第二级选择性电渗析淡化液回流至预处理装置,与步骤(1)中的稀释卤水混合;
步骤(5)得到产品:将Na2CO3加入第二级选择性电渗析浓缩液中,锂以Li2CO3的形式沉淀,对沉淀物清洗干燥得到Li2CO3产品。
2.根据权利要求1所述的一种采用耦合膜技术制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述淡化室与浓缩室的体积比为1~20:1。
3.根据权利要求1所述的一种采用耦合膜技术制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,步骤(1)中所述前期预处理时,利用超滤组件和保安过滤器去除水中的不溶性固体和有机污染物,所述盐湖提钾卤水的稀释倍数为5~20倍,稀释后锂离子的含量不低于0.2g/L,并利用HCl和NaOH调节稀释卤水的pH,调节后的pH为3~10。
4.根据权利要求1所述的一种采用耦合膜技术制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,步骤(2)中所述纳滤膜为NF90、NF270、DK纳滤膜或聚哌嗪酰胺纳滤膜。
5.根据权利要求1所述的一种采用耦合膜技术制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,步骤(2)中所述纳滤渗出液镁锂比低于3:1,且锂的浓度高于0.2g/L。
6.根据权利要求1所述的一种采用耦合膜技术制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述单价选择性阳离子交换膜为CSO膜、CIMS膜或多酚/聚乙烯亚胺荷正电组装膜。
7.根据权利要求6所述的一种采用耦合膜技术制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,其中多酚/聚乙烯亚胺荷正电组装膜为没食子酸/聚乙烯亚胺荷正电组装膜、焦性没食子酸/聚乙烯亚胺荷正电组装膜、咖啡酸/聚乙烯亚胺荷正电组装膜或原儿茶酸/聚乙烯亚胺荷正电组装膜。
8.根据权利要求1所述的一种采用耦合膜技术制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,步骤(3)和步骤(4)中所述电渗析电流密度为1~20mA·cm-2,调节流速为10~100LPH,浓缩室中为NaCl溶液,浓度为0.1~1.0g/L,极室中为Na2SO4溶液,浓度为10~30g/L,调节淡化室的pH值至3~10。
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