[发明专利]一种用于密闭空间消氢的含钯分子筛催化剂及其制备方法有效
| 申请号： | 202210502012.9 | 申请日： | 2022-05-10 |
| 公开（公告）号： | CN114950537B | 公开（公告）日： | 2023-09-12 |
| 发明（设计）人： | 夏先平;潘金龙;董会;谭川茜;孙悦悦;王英英;黄姝珂;王超 | 申请（专利权）人： | 华中科技大学;中国工程物理研究院机械制造工艺研究所 |
| 主分类号： | B01J29/12 | 分类号： | B01J29/12;B01J35/00;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/10;B01J37/18;B01D53/86;B01D53/46;B01D53/26 |
| 代理公司： | 武汉华之喻知识产权代理有限公司 42267 | 代理人： | 王珣珏;张彩锦 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用于 密闭 空间 分子筛 催化剂 及其 制备 方法 | ||
【说明书】：
本发明属于负载型催化剂技术领域，具体公开了一种用于密闭空间消氢的含钯分子筛催化剂及其制备方法，该含钯分子筛催化剂包括分子筛载体及原位封装于所述分子筛载体骨架结构中的金属钯，所述分子筛载体为八面沸石型分子筛，所述金属钯占所述含钯分子筛催化剂的质量百分比为0.1％～5.0％。本发明提供的含钯分子筛催化剂可完全替代传统的Pd/C催化剂，避免制备及应用过程中易燃易爆的风险，其中的Pd粒子粒径细小且分布均匀，应用于密闭空间消氢中，催化性能佳，并兼具一定吸水能力。
技术领域
本发明属于负载型催化剂技术领域，更具体地，涉及一种用于密闭空间消氢的含钯分子筛催化剂及其制备方法。
背景技术
密闭空间的氢气，通常来源于放射性物质的分解、有机分子的降解和环境气体的衰变等等，它可能导致密闭空间中金属材料性能的下降、光学和电子元件可靠性的降低、甚至还存在燃烧与爆炸的风险。因此，在密闭空间采用不可逆吸氢材料实现室温条件下的消氢与控氢，对保障生产的安全性、保护密闭空间中材料性能的稳定性、维持密闭空间中元器件功能的一致性等等，都具有非常重要的现实意义。
在密闭空间中所采用的不可逆吸氢材料，其吸氢剂主要是有机化合物吸氢剂，它利用其分子中所包含的大量不饱和碳碳键在贵金属催化下与氢发生加成反应而实现消氢。在有机化合物吸氢剂中，具有179℃的高熔点和4倍摩尔数的超大吸氢容量的1,4-二苯乙炔基苯(DEB)，将它与钯碳催化剂(Pd/C催化剂)通过球磨而得到的均匀混合物即DEB-Pd/C吸氢材料，具有吸氢速率快、吸氢容量大、吸氢不可逆、在水蒸汽与二氧化碳等常见气氛中仍可发挥作用等优点，成为目前应用最为广泛的一种吸氢材料。
然而，以Pd/C催化剂制备得到的DEB-Pd/C粉体状吸氢材料，在制备与实际应用过程中均存在容易燃烧与爆炸的风险：在制备过程中，当Pd/C催化剂与DEB吸氢剂在机械球磨的混合过程中，由于摩擦生热导致混合物的温度升高，极容易引起Pd/C催化剂的载体活性炭的燃烧；在实际应用过程中，难于加工成型的DEB-Pd/C粉体状吸氢材料必须加以外包装才能使用，而DEB-Pd/C粉体状吸氢材料在吸氢过程中会因大量热量的释放而使其温度快速升高，也存在燃烧和爆炸的风险。因而急需一种不可燃的含钯催化剂来取代不可逆吸氢材料中容易燃烧的Pd/C催化剂。
分子筛是一种人工合成的、不可燃烧的、具有多孔结构的水合硅铝酸盐，非常适合作为贵金属催化剂Pd的载体以制备获得含Pd分子筛催化剂。用含Pd分子筛催化剂来替代Pd/C催化剂，能够完全解决传统Pd/C催化剂在制备有机化合物吸氢材料过程中及其实际应用中均存在容易燃烧与爆炸等问题，但是，传统的含Pd分子筛催化剂通常是通过浸渍法制备而得，制品中的Pd粒子粒径较大且分布不均匀，会对制品的催化性能产生不良影响。中国专利CN110270367A公开了一种原位封装贵金属Pd分子筛催化剂及其制备方法和应用，该催化剂载体是方钠石型分子筛，该催化剂应用于乙炔或丙炔等碳碳三键烃类选择性加氢催化体系中。然而，在密闭空间的消氢与控氢领域，缺乏一种催化性能较佳且不可燃的催化剂。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种用于密闭空间消氢的含钯分子筛催化剂及其制备方法，旨在取代容易燃烧的传统Pd/C催化剂，并解决传统通过浸渍法制得的含Pd分子筛催化剂中Pd粒子粒径较大且分布不均匀而导致催化性能不佳的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种用于密闭空间消氢的含钯分子筛催化剂，包括分子筛载体及原位封装于所述分子筛载体骨架结构中的金属钯，所述分子筛载体为八面沸石型分子筛，所述金属钯占所述含钯分子筛催化剂的质量百分比为0.1％～5.0％。
另一方面，本发明提供了一种上述含钯分子筛催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硅源、钯的络合物形成剂、钯源依次加入到去离子水中，混合均匀后再搅拌加入铝源水溶液，然后加入碱液，搅拌得到碱度适当的混合凝胶体系；
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- 本发明提出了一种金属离子改性分子筛限域过渡金属纳米粒子及其催化合成戊二胺的方法，属于化学合成的技术领域，用以解决化学法脱羧合成戊二胺选择性低的技术问题。合成戊二胺的方法为将赖氨酸或赖氨酸盐、水和催化剂组成的混合溶液进行反应，制得戊二胺，所述催化剂为金属离子改性分子筛限域过渡金属纳米粒子；金属离子改性分子筛限域过渡金属纳米粒子是指利用金属离子对分子筛限域过渡金属纳米粒子改性，催化剂骨架不受影响；金属反应活性中心在分子筛孔道内。本发明所用催化剂有效提升赖氨酸羧基的定向吸附性，从源头上抑制副反应的发生，进而强化赖氨酸直接脱羧生成戊二胺过程，大幅提高戊二胺选择性至77％，工业化应用前景十分广泛。
- 一种油气净化催化剂及其制备方法与应用-202210844870.1
- 孙天军;梁培远;李云赫;马彦明;邵秘华;赵宝刚 - 大连海事大学
- 2022-07-18 - 2022-11-04 - B01J29/12
- 本发明属于油气处理技术领域，具体涉及一种油气净化催化剂及其制备方法与应用。所述催化剂由活性组分、助催化剂、第一载体与第二载体组成；所述活性组分包括Pd、Pt中的至少一种；所述助催化剂为稀土元素或其固溶体氧化物；所述第一载体为金属氧化物与分子筛组成的复合物；所述第二载体为规整结构材料；所述催化剂中活性组分、助催化剂与第一载体均以氧化物计，质量比为：0.001～5:0.5～85:10～99.5。本发明催化剂具有良好的低温段催化活性的性能，用于码头油气的催化氧化过程，在300～400℃的温度范围内VOCs转化率大于95％，具有良好的耐水性和高温稳定性。
- 一种丙烯气相环氧化制备环氧丙烷催化剂及其制备方法-202110463168.6
- 李杨;梁晓芳 - 北京单原子催化科技有限公司
- 2021-04-23 - 2022-10-25 - B01J29/12
- 本发明涉及一种丙烯气相环氧化制备环氧丙烷催化剂及其制备方法，本发明催化剂为负载型单原子Au催化剂，包括活性组分单原子Au和载体分子筛，按质量比，分子筛为97.0％～99.99％，Au为0.01％～3.0％，单原子Au限域在载体分子筛的微孔孔道内。该催化剂用于以O
- 一种含重芳烃馏分油加氢裂化催化剂及其应用-202210497119.9
- 李健;臧甲忠;范景新;赵训志;郭春垒;刘航;马明超;靳凤英;胡智中;隋芝宇;王春雷;洪鲁伟 - 中海油天津化工研究设计院有限公司;中海油能源发展股份有限公司
- 2022-05-11 - 2022-10-18 - B01J29/12
- 本发明公开了一种含重芳烃馏分油加氢裂化催化剂及其应用。本发明含重芳烃馏分油加氢裂化催化剂按重量计包括以下组分：10％～90％的选自具有十二员环结构的Y分子筛或β分子筛中的至少一种，0.05％～0.15％的贵金属Pt，添加ⅣA族元素Sn，Sn/Pt摩尔比0.5～2.0，其余为粘结剂。本发明催化剂应用于所有含重芳烃的馏分油加氢裂化反应中，可有效改善重芳烃馏分油在加氢裂化反应过程中C10+芳烃转化率低，并由此而导致的催化剂寿命短的问题，具有催化活性高，催化剂寿命长的优势。
- 用于汽油催化转化多产BTX的催化剂及其制备方法-201910942733.X
- 王丽霞;林伟;田辉平;严加松;孙敏 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2019-09-30 - 2022-09-27 - B01J29/12
- 本发明涉及石油化工领域，公开了一种用于汽油催化转化多产BTX的催化剂及其制备方法以及汽油催化转化的方法，该催化剂包括天然矿物质、无机氧化物、FAU结构分子筛和贵金属，以所述催化剂的总重量为基准，天然矿物质的含量为15‑70wt％，无机氧化物的含量为5‑60wt％，FAU结构分子筛的含量为10‑70wt％，以元素计，贵金属的含量为0.01‑10wt％。所述汽油催化转化的方法包括：将汽油、二氧化碳以及任选的稀释气与上述催化剂接触反应。采用本发明提供的催化剂可以在温和条件下实现汽油的催化转化和CO
- 一种金属-分子筛双功能催化剂、制备方法及其应用-202210957126.2
- 陈新庆;余淦;丘明煌;葛丽霞;魏伟 - 中国科学院上海高等研究院
- 2022-08-10 - 2022-09-23 - B01J29/12
- 本发明提供一种金属‑分子筛双功能催化剂、制备方法及其应用，制备方法包括：S1、将分子筛加入非极性溶剂中，搅拌形成分子筛溶液；S2、在搅拌条件下，将金属前驱体盐溶液滴加入分子筛溶液中，得到负载产物；S3、将负载产物过滤后，依次干燥、焙烧，得到金属‑分子筛双功能催化剂。本发明采用动态负载法将金属负载于分子筛上，极大降低了金属的使用量，由原来负载量的0.5wt％降至0.1wt％，极大地降低了双功能催化剂的制备成本；且金属负载量为0.1wt％的金属‑分子筛双功能催化剂应用于烷烃加氢异构反应中，其产物收率不低于传统等体积浸渍法所制备的双功能催化剂在烷烃加氢异构反应中的产物收率。
- 一种改性分子筛负载Pd催化剂的制备方法和在气相法合成碳酸二甲酯中的应用-202010268418.6
- 王纯正;徐宁堃;许伟松;周顺健;谢沛延;覃正兴;郭海玲;白鹏;刘欣梅 - 中国石油大学（华东）
- 2020-04-08 - 2022-09-16 - B01J29/12
- 本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种改性分子筛负载Pd催化剂的制备方法和在气相法合成碳酸二甲酯中的应用。该催化剂的载体为改性FAU或者EMT分子筛，主活性组分为零价钯(Pd)和价态Pd，Pd在催化剂中所占的质量分数为0.1％～2.5％，Pd颗粒的平均粒径大小为0.2～15纳米。该催化剂应用于一氧化碳和亚硝酸甲酯低压气相法合成碳酸二甲酯的反应中，解决了传统含氯催化剂所引起的设备腐蚀和失活的问题，是一种高稳定性、高选择性、高转化率、抗烧结、无氯、Pd纳米颗粒尺寸可调的高性能催化剂，所述催化剂的制备方法简单，设备要求低，生产成本较低，适合于大规模生产，具有一定的工业应用前景。
- 一种HY分子筛负载钯催化剂及其制备方法和应用-202110518619.1
- 李国柱;张香文;王涖;刘国柱;李鹏飞 - 天津大学
- 2021-05-12 - 2022-09-02 - B01J29/12
- 本发明公开一种HY分子筛负载钯催化剂及其制备方法和应用，所述HY分子筛负载钯催化剂记作Pd/HY催化剂，所述Pd/HY催化剂中载体为预处理后的HY分子筛，活性组分为钯Pd；基于质量百分比，钯Pd的负载量为0.1‑5wt％。本发明通过对载体进行预处理改性，进一步地，并将其进行磷掺杂，提高了催化效率以及贵金属的利用率，实现了在较低的贵金属负载量下的多环芳烃的深度加氢饱和。通过将本发明制备方法得到的催化剂用于萘加氢饱和反应中，萘转化率和十氢萘选择性均较高，尤其是针对于十氢萘选择性，相对于不对载体进行预处理或者不进行磷掺杂，十氢萘选择性大幅度提高。
- 一种含酸性材料的催化剂、制备方法及其应用-201811238493.7
- 纪刚;郑金玉;温朗友;宗保宁;郜亮;夏玥穜;董明会;俞芳;喻惠利 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2018-10-23 - 2022-08-09 - B01J29/12
- 一种含酸性材料的催化剂，其特征在于，含有一种表面包覆介孔硅铝层的酸性材料，所述的酸性材料负载有第VIII族具有加氢活性的金属组元，所述表面包覆介孔硅铝层的酸性材料，其特征在于该催化材料的XRD谱图中显示同时具有FAU晶相结构以及拟薄水铝石非晶相结构，所述的拟薄水铝石非晶相结构沿FAU晶相结构的边缘生长，两种结构连接在一起；拉曼(Raman)光谱中，a/b＝1.5～10.0，其中，a表示拉曼位移为500cm
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