[发明专利]制备正八面体铁基氟化物正极材料的方法

说明书

本申请公开了制备正八面体铁基氟化物正极材料的方法，包括如下步骤：混合步骤，将甲醇、乙醇及水在混合在容器中制备成混合液，然后将九水合硝酸铁置于上述混合液中溶解，然后再在混合液中滴加氢氟酸溶液；反应步骤，将容器密封后置于140℃的环境下加热14h；分离步骤，将加热后的反应物冷却至25℃以下，离心洗涤得到的反应产物，对反应产物进行真空干燥成粉末；煅烧步骤，将粉末在惰性气体氛围下煅烧。本方法制备得到的正八面体形的的FeF₃·0.5H₂O结构更稳定，循环性能更佳。

技术领域

本发明涉及矿山开采建设领域，尤其涉及一种制备正八面体铁基氟化物正极材料的方法。

背景技术

传统的化石能源例如石油、天然气等燃料的过度使用产生的大量的二氧化碳导致了严重的“温室效应”。为了解决这一问题，人类必须找到一种既有效又实用的措施来减少化石能源的使用。锂离子二次电池由于其绿色环保、循环稳定性好、功率密度高等优势得到了科学家们的青睐。铁基氟化物由于其理论比容量高、价格低廉和环境友好等特点被用于锂离子电池正极材料。目前常见的铁基氟化物是烧绿石型FeF₃·0.5H₂O但是这种铁基氟化物是不规则的，所以它的结构不稳定，导电性能差。

发明内容

本发明针对上述问题，提出了一种制备正八面体铁基氟化物正极材料的方法。

本发明采取的技术方案如下：

一种制备正八面体铁基氟化物正极材料的方法，包括如下步骤：

S1(混合步骤)，将甲醇、乙醇及水在混合在容器中制备成混合液，然后将九水合硝酸铁置于上述混合液中溶解，然后再在混合液中滴加氢氟酸溶液；

S2(反应步骤)，将容器密封后置于140℃的环境下加热14h；

S3(分离步骤)，将加热后的反应物冷却至25℃以下，离心洗涤得到的反应产物，对反应产物进行真空干燥成粉末；

S4(煅烧步骤)，将粉末在惰性气体氛围下煅烧。

将上述步骤中制备得到的FeF₃·0.5H₂O材料为正八面体形，相对于无规则形的FeF₃·0.5H₂O材料，正八面体形的的FeF₃·0.5H₂O结构更稳定，循环性能更佳。

可选的，甲醇溶液和乙醇溶液按1：3的体积比混合在一起配置成混合液。

可选的，所述氢氟酸溶液的质量分数为40％。

可选的，一边用磁力搅拌器搅拌搅拌混合液一边添加氢氟酸溶液。

可选的，将加热后的反应物冷却至25℃，用无水乙醇洗涤得到反应产物。

可选的，所述真空箱内的温度为80℃，所述煅烧的温度为170℃。

可选的，所述放置混合液的容器为聚四氟乙烯容器。

选用聚四氟乙烯容器的作用是为了避免被氢氟酸腐蚀。

本发明的有益效果是：制备得到的FeF₃·0.5H₂O材料为正八面体形，相对于无规则形的FeF₃·0.5H₂O材料，正八面体形的的FeF₃·0.5H₂O结构更稳定，循环性能更佳。

附图说明：

图1是无规则形貌的FeF₃·0.5H₂O材料电镜扫描图

图2是图1的放大示意图，