[发明专利]分支化二氧化钛纳米棒阵列材料在富集检测重金属铅中的应用

说明书

本发明公开了一种分支化二氧化钛纳米棒阵列材料在富集检测重金属铅中的应用，是将分支化二氧化钛纳米棒阵列材料置于待测溶液中，振荡富集；将富集液分离后，向富集铅的分支化二氧化钛纳米棒阵列材料中加入洗脱液进行振荡洗脱，而后得到铅富集液。研究发现，分支化二氧化钛纳米棒材料中大量羟基基团可以与铅离子发生络合的特性，实现铅离子的高效、低成本、特异性富集分离，因而可作为吸附剂应用于食品或环境水样中重金属铅的快速萃取及痕量检测，为复杂样本中铅的分析检测提供了新型材料和技术方法。

技术领域

本发明涉及一种二氧化钛纳米棒阵列材料的制备，尤其涉及一种分支化二氧化钛纳米棒阵列材料的制备方法，主要作为吸附剂应用于食品或环境水样中重金属铅的快速萃取及痕量检测，属于复合材料技术领域和分析检测技术领域。

背景技术

随着工业技术的不断发展，各种环境污染问题尤其是重金属污染问题日益严重。重金属元素是一类不能降解的有毒污染物，对环境的污染毒性大、危害深，能通过食物链进入人体并持续累积，对生态环境和人类健康存在着潜在的威胁。因此，为保障人体健康，对环境和食品中的重金属进行精确的含量测定尤为重要。目前，应用较为广泛的重金属检测技术有原子吸收光谱、原子荧光光谱、电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体发射光谱法、电化学分析法等。由于重金属存在的样品具有多样性，会对分析检测产生一定的干扰，且样品中重金属含量很低，在分析检测时，如果没有达到相应方法检测的灵敏度，不易检测出来。为了进一步提高分析的准确度和灵敏性，通常会对样品的消解液进行进一步的净化和富集，以提高分析的灵敏度，减少杂质干扰，使检测结果更准确。常见的样品前处理方法有液-液萃取、浊点萃取、超分子溶剂萃取、固相萃取等萃取方式。近几年来固相萃取因其独特的优势在样品前处理中被广泛应用。

二氧化钛纳米棒阵列材料因其比表面积大、化学稳定性高、安全无毒、使用寿命长及折射系数高等优点，现已在染料敏化太阳能电池、光降解有机污染物、生物材料以及光敏传感器等领域展现出巨大的应用前景。然而，目前尚未见二氧化钛纳米棒阵列材料应用于重金属萃取的相关报道。

发明内容

本发明的目的是提供了分支化二氧化钛纳米棒材料在检测食品或环境水样中重金属铅的应用。

一、分支化二氧化钛纳米棒材料

分支化二氧化钛纳米棒材料的制备，包括以下步骤：

（1）导电玻璃的预处理：将FTO导电玻璃依次用去离子水、丙酮、乙醇中进行超声清洗；

（2）水热法制备TiO₂纳米棒阵列：将超纯水、盐酸和钛酸四丁酯配成混合溶液，再将预处理后的FTO导电玻璃放入该混合溶液中，于120~200℃下水热反应4~20h，得到表面含有TiO₂纳米棒阵列的导电玻璃。上述混合溶液中，盐酸的质量浓度为36~38%；超纯水、盐酸和钛酸四丁酯的体积比为100:100:1~100:100:4。该反应温度和时间下可制备得到垂直于FTO定向生长的金红石型纳米棒阵列材料；

（3）分支状的二氧化钛纳米棒阵列的制备：将超纯水、盐酸和三氯化钛溶液配成混合溶液，将步骤（2）得到表面含有TiO₂纳米棒阵列的导电玻璃放入该混合溶液中，于80~100℃下水热反应0.5~3h进行，得到分支化的二氧化钛纳米棒阵列材料。该反应温度可以使TiCl₃的水解速率大大提升，在该反应时间下可制备得到针状的金红石型TiO₂纳米材料。

所述盐酸的质量浓度为36~38%，三氯化钛的质量浓度为15~20%。所述混合溶液中，超纯水、盐酸和三氯化钛溶液的体积比为100:1:0.5~100:1:3。钛酸四丁酯很容易水解，用酸溶液先抑制这些水解过程，在水热过程中抑制作用减弱，通过控制反应温度和时间可以生长出金红石型纳米材料。三氯化钛水解较为缓慢，通过控制反应条件可以在TiO₂纳米棒表面原位生长出针状的金红石型TiO₂纳米材料。