[发明专利]多级介孔结构的聚多巴胺微球及其制备方法在审
申请号: | 202210040650.3 | 申请日: | 2022-01-14 |
公开(公告)号: | CN114276681A | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 陈铁红;杜果 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C08L79/04 | 分类号: | C08L79/04;C08J9/26;C08G73/06;B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;A61K47/59;A61K47/69;C12N15/87;C02F101/20 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 赵尊生 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多级 结构 多巴胺 及其 制备 方法 | ||
1.一种多级介孔结构的聚多巴胺微球,其特征在于:该微球具有规整的球型形貌,结构稳定,其结构中包括球型有序介孔和二级纳米孔的多级介孔结构,球型介孔有序排列,二级纳米孔穿插在有序的球型介孔之间;制备方法为:
以长链烷基季铵盐和水溶性高分子聚电解质为原料制备模板乳液,在模板乳液加入硅源和多巴胺单体搅拌反应,索氏提取除去反应产物中的有机模板,分离得多级介孔结构聚多巴胺/二氧化硅纳米复合物微球,再用氢氟酸溶液浸泡复合物微球,洗涤、干燥处理,得到多级介孔结构聚多巴胺微球。
2.根据权利要求1所述的多级介孔结构的聚多巴胺微球,其特征在于:聚多巴胺微球平均直径为200-900nm,比表面积为100-302m2/g,总孔容为0.59-0.67cm3/g。
3.根据权利要求1所述的多级介孔结构的聚多巴胺微球,其特征在于:所述的有序介孔平均直径为2.0-3.0nm,所述的二级纳米孔分布在有序介孔之间,平均直径为20-30nm。
4.权利要求1所述的多级介孔结构的聚多巴胺微球的制备方法,其特征在于:包括下述步骤:
1) 复合物介晶模板的形成:将长链烷基季铵盐和水溶性高分子聚电解质溶于去离子水中,然后加入氨水溶液,调节pH值至8-10,充分搅拌后得模板乳液;
2) 聚多巴胺/二氧化硅纳米复合物的形成:向模板乳液加入硅源和多巴胺单体的水溶液,搅拌反应12-48小时;
3) 有机模板去除:对步骤2)中搅拌反应得到的反应物进行离心分离,通过索氏提取除去产物中的有机模板,经离心洗涤,得多级介孔结构聚多巴胺/二氧化硅纳米复合物微球;
4) 二氧化硅去除:对步骤3)中离心洗涤得到的纳米复合物用浓度为质量分数为5-20%的氢氟酸溶液浸泡4-12小时,除去复合物中的二氧化硅,再经分子水洗涤、干燥处理,得到多级介孔结构聚多巴胺微球。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中水溶性高分子聚电解质为聚丙烯酸,平均分子量为240000g/mol;所述长链烷基季铵盐为十四烷基氯化铵、氯代十六烷基吡啶一水合物或十六烷基三甲基溴化铵。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中水溶性高分子聚电解质与长链烷基季铵盐质量比为 60-150:54,所用去离子水为25-100ml。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述硅源为正硅酸乙酯;所述多巴胺单体为盐酸多巴胺;步骤2)中搅拌反应温度为26-80℃,搅拌速度为300-500rmp。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述硅源与多巴胺单体的摩尔比为8-10:1-4。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中有机模板去除过程以盐酸和乙醇混合溶液为萃取剂,萃取剂中盐酸与乙醇的体积比为95:5。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤4)中的干燥处理为冷冻干燥,冷冻干燥的温度为-50℃,干燥时间为24小时。
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