[发明专利]巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法在审
申请号: | 202111124013.6 | 申请日: | 2021-09-24 |
公开(公告)号: | CN113788854A | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 冯勇;丁海泉;张仁宝;凌芳 | 申请(专利权)人: | 上海沃凯生物技术有限公司 |
主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 李静 |
地址: | 201506 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 巯基 乙酸 异辛酯三 甲基 制备 方法 | ||
1.巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将巯基乙酸异辛酯和有机溶剂混合均匀,并注入到微通道反应器的第一通道中;
(2)将三甲基氯化锡水溶液注入到微通道反应器的第二通道中,控制系统反应温度为25-40℃;
(3)向微通道反应器的第三通道中注入碱性物质,继续保持25-40℃的反应温度0.5~1h;
(4)得到的反应液进一步后处理,得到巯基乙酸异辛酯三甲基锡。
2.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述巯基乙酸异辛酯和有机溶剂的质量比为(50-100):100。
3.根据权利要求1或2所述的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷、环庚烷、正戊烷、环戊烷、苯、甲苯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述三甲基氯化锡水溶液的质量分数为20wt%-50wt%。
5.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法,其特征在于,三甲基氯化锡水溶液中含有催化剂,且催化剂的添加量以三甲基氯化锡的摩尔量计为三甲氯化锡与催化剂的摩尔比为1:(0.5-1.5)。
6.根据权利要求5所述的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法,其特征在于,所述催化剂为羧酸钠或/和醋酸钠。
7.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述碱性物质为质量分数15-25wt%的NaOH水溶液。
8.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法,其特征在于,所述巯基乙酸异辛酯、三甲基氯化锡和NaOH的摩尔比为(1-1.1):1:(0.98-1.02)。
9.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法,其特征在于,步骤(4)的后处理具体为:将反应结束后的反应液静置1h,分液分去水相,油相减压蒸馏,然后通过-20℃冷冻盐水冷却回收正己烷,脱水脱溶后的产品进行过滤,即得巯基乙酸异辛酯三甲基锡。
10.根据权利要求9所述的巯基乙酸异辛酯三甲基锡的制备方法,其特征在于,油相减压蒸馏的条件为:压力-0.1MPa,温度60℃-120℃下进行蒸馏。
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