[发明专利]一种改性硫化铁类芬顿催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种改性硫化铁类芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：称取铁盐和硫源置于聚四氟乙烯罐中，加水搅拌溶解混匀；升温反应，自然冷却，经洗涤干燥后得Fresh‑FeS₂；水蒸气气氛下，所得Fresh‑FeS₂平铺分散在表面皿上加热处理得到Heat‑FeS₂。本发明所得FeS₂类Fenton催化剂其催化降解甲草胺的效果明显提高，而且改性方法简便快速、环境友好，在去除环境水样中甲草胺有机污染物方面拥有良好的工业化应用前景。

技术领域

本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种改性硫化铁类芬顿催化剂的制备方法。

背景技术

非均相芬顿(Fenton)技术主要指利用固相含铁材料作为Fenton试剂降解有机污染物，由于其催化过程主要发生在固-液两相界面，所以对体系中Fe²⁺浓度需求较低，从而可避免产生铁泥，而且H₂O₂利用率也远高于均相Fenton体系。另外，非均相Fenton试剂还可在接近中性的条件下降解有机污染物，同时固体催化剂也易于回收，对处理过程中设备、场地及后续维护的要求不高，成本效益高。因此，非均相Fenton技术被认为是一种极具应用前景的有机污染物去除方法。在各种非均相Fenton催化剂中，铁基材料因其原料储量丰富且合成工艺简便，近年来成为有机污染物降解领域的热门研究对象之一。

据此，研究者们已经开展了大量的工作，例如，铁离子负载型材料、羟基氧化铁、铁氧化物等铁基非均相Fenton催化材料相继被报道用于高效降解有机污染物。甲草胺作为一种世界上被广泛使用的芽前除草剂，是一类普遍存在危险且难矿化的有机污染物，被美国环境保护署分类为B2致癌物。黄铁矿型硫化铁(FeS₂)基Fenton试剂因对有机污染物降解拥有催化降解活性，而被广泛应用于类芬顿催化降解领域。然而，现有合成FeS₂基Fenton试剂虽合成工艺简便，其环保性和催化活性却不能满足实际应用的需求，而且黄铁矿型FeS₂的类Fenton催化剂的改性方法存在耗能高、流程复杂、需添加化学试剂、价格昂贵等缺点，因此，开发一种具有工业化应用前景的改性FeS₂类Fenton催化剂的绿色环保制备方法，对于去除环境水样中甲草胺等有机污染物具有重大的现实意义。

发明内容

本发明目的在于提供一种改性硫化铁类芬顿催化剂的绿色环保制备方法，所得改性后的FeS₂类Fenton催化剂催化降解甲草胺的效果明显提高，去除环境水样中甲草胺有机污染物方面拥有良好的工业化应用前景。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

一种改性硫化铁类芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取铁盐和硫源置于聚四氟乙烯罐中，加水搅拌溶解混匀；

(2)升温反应，自然冷却，经洗涤干燥后得Fresh-FeS₂；

(3)水蒸气气氛下，所得Fresh-FeS₂平铺分散在表面皿上加热处理得到Heat-FeS₂。

按上述方案，步骤(1)所述的硫源为次亚硫酸钠、硫化钠、硫脲或硫化铵。

按上述方案，步骤(1)所述铁盐为FeSO₄.7H₂O；铁盐与硫源的摩尔比为1:(1～4)。

按上述方案，步骤(1)还加入了硫粉，其中铁盐、硫源和硫粉的摩尔比为1:1:(1～3)。

按上述方案，步骤(2)中升温至140～200℃反应24h。

按上述方案，步骤(3)中加热至80～95℃处理4～6h。

相对于现有技术，本发明有益效果如下：