[发明专利]石墨炔包覆碳包覆的中空铁酸锰纳米光催化复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨炔包覆碳包覆的中空铁酸锰纳米光催化复合材料的制备方法，首先利用溶剂热法合成了碳包覆的中空铁酸锰纳米颗粒为前体，然后，将装有碳包覆的中空铁酸锰纳米颗粒的烧瓶做抽真空处理，使碳包覆的中空铁酸锰纳米颗粒的内部形成负压，浸泡到醋酸铜和吡啶的混合水溶液中，使醋酸铜和吡啶的混合水溶液中能够进入其中；磁选下倒出多余溶液仅保留纳米材料；再将六乙炔基苯的二氯甲烷溶液在氩气和黑暗条件下注入上述反应体系中，形成热力学稳定的体系；最后用磁铁提取产物，用无水乙醇洗涤，干燥，得到石墨炔包覆碳包覆的中空铁酸锰纳米光催化复合材料。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，具体的说是一种石墨炔包覆碳包覆的中空铁酸锰纳米光催化复合材料的制备方法。

背景技术

石墨炔（石墨炔）作为碳家族的一种新颖材料，具有类似石墨烯的二维结构，由C-C、C≡C构成的双炔键连接苯环而形成，这使得石墨炔具有高度的共轭性、均匀的孔结构、和可调节的电子结构，这些优良特性使得其在催化领域受到了广泛的关注。相比贵金属催化剂，石墨炔价格较低、原料丰富，超高的电子迁移率表明其具有优异的电子传输性能，因此石墨炔可用来制备复合材料。石墨炔作为一种富碳材料，制备复合半导体光催化剂时，在复合材料表面存在电子传输效应，这使其与半导体材料产生协同作用。这一催化性能的提高是通过加入石墨炔，降低了光生电子空穴对的重组率来实现的。基于石墨炔材料优异的Π共轭效应、有序的孔结构和较大的比表面积，石墨炔复合材料催化剂，将广泛应用于光催化领域。

铁酸锰（铁酸锰纳米粉末）在紫外和可见光激发下，会产生光生电子空穴对。伴随着电子的跃迁与转移，相应的光催化活性也能得到良好的应用。此外，其优异的磁性还有助于通过外加磁场对其进行回收和再利用。铁酸锰具有价格低、稳定性强、利用率高等优点，但是当其用作光催化剂时，光照下产生的电子空穴对会迅速重组，光催化活性降低。为了使铁酸锰满足光催化反应的实际需求，往往需要对材料进行修饰，如多孔结构的设计、异质结构的构建、无机掺杂等。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨炔包覆碳包覆的中空铁酸锰纳米光催化复合材料的制备方法，产生石墨烯包覆碳包覆的中空铁酸锰纳米颗粒，具有较大的比较面积和良好的分离回收特性，提高其光催化性能。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案为：

一种石墨炔包覆碳包覆的中空铁酸锰纳米光催化复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、取0.49g氯化锰和1.35g三氯化铁溶解于40mL乙二醇溶液中，在超声作用下得到均匀分散的悬乳液；

步骤二、将3.6g乙酸钠和1.2g聚乙二醇混入步骤一所制备的悬乳液中，搅拌30min后，将混合物转移至高压反应釜中，200℃保持8h；反应结束后将溶液冷却至室温，过滤后用去离子水/乙醇多次反复洗涤滤渣，并将滤渣在60℃真空干燥8h，得到黑色的铁酸锰纳米粉末；

步骤三、取0.8g步骤二所制备的铁酸锰纳米粉末，均匀分散到0.36g的吡喃葡萄糖溶液中，超声分散1h，然后加热到60℃保持2h，进行第一次热聚合反应，形成吡喃葡萄糖与铁酸锰的聚合物；

步骤四、将步骤三所制备的吡喃葡萄糖与铁酸锰的聚合物均匀分散到1.03g的伽马环糊精溶液中，超声分散1h，然后加热到60℃保持2h，进行第二次热聚合反应，吡喃葡萄糖与铁酸锰的聚合物颗粒形成孔隙；

步骤五、将完成二次热聚合反应的溶液转移至高压反应釜中，在150℃下保持2h，进行碳化反应；反应结束后溶液降至室温，过滤得到吡喃葡萄糖与铁酸锰的聚合物纳米颗粒，再将吡喃葡萄糖与铁酸锰的聚合物纳米颗粒均匀分散到混酸溶液中浸泡8h，洗涤、干燥后得到碳包覆的中空铁酸锰纳米颗粒；