[发明专利]石墨炔包覆碳包覆的中空铁酸锰纳米光催化复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨炔包覆碳包覆的中空铁酸锰纳米光催化复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、取0.49g氯化锰和1.35g三氯化铁溶解于40mL乙二醇溶液中，在超声作用下得到均匀分散的悬乳液；

步骤二、将3.6g乙酸钠和1.2g聚乙二醇混入步骤一所制备的悬乳液中，搅拌30min后，将混合物转移至高压反应釜中，200℃保持8h；反应结束后将溶液冷却至室温，过滤后用去离子水/乙醇多次反复洗涤产物，并将产物在60℃真空干燥8h，得到黑色的铁酸锰纳米粉末；

步骤三、取0.8g步骤二所制备的铁酸锰纳米粉末，均匀分散到0.36g的吡喃葡萄糖溶液中，超声分散1h，然后加热到60℃保持2h，进行第一次热聚合反应，形成吡喃葡萄糖与铁酸锰的聚合物；

步骤四、将步骤三所制备的吡喃葡萄糖与铁酸锰的聚合物均匀分散到1.03g的伽马环糊精溶液中，超声分散1h，然后加热到60℃保持2h，进行第二次热聚合反应，吡喃葡萄糖与铁酸锰的聚合物颗粒形成孔隙；

步骤五、将完成二次热聚合反应的溶液转移至高压反应釜中，在150℃下保持2h，进行碳化反应；反应结束后溶液降至室温，过滤得到碳包覆铁酸锰的纳米颗粒，再将此颗粒均匀分散到混酸溶液中浸泡8h，洗涤、干燥后得到碳包覆的中空铁酸锰纳米颗粒；

步骤六、取步骤五制备的碳包覆的中空铁酸锰纳米颗粒0.5g放入烧瓶中，烧瓶抽真空形成瓶内负压环境，将10mL醋酸铜和吡啶的混合水溶液注入烧瓶中，使碳包覆的中空铁酸锰纳米颗粒浸泡其中10h，磁选碳包覆的中空铁酸锰纳米颗粒，倒掉烧瓶中多余的溶液；再将0.005g-0.02g六乙炔基苯的二氯甲烷溶液在氩气和黑暗条件保护下注入烧瓶中，反应体系不受干扰保持24h，反应结束后，碳包覆的中空铁酸锰纳米颗粒表面生长出纵横交错的石墨炔墙；用磁铁吸附去除有机相，洗涤、干燥后得到石墨炔包覆碳包覆的中空铁酸锰纳米光催化复合材料；

经检测，所制备的石墨炔包覆碳包覆的中空铁酸锰纳米光催化复合材料的饱和磁化强度为29.7-35.6emu/g。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤五中混酸溶液为浓硫酸与浓硝酸的混合物，浓硫酸与浓硝酸的质量比为5:3。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤六中六乙炔基苯的二氯甲烷溶液指将六乙炔基苯溶解于二氯甲烷溶液中形成的溶液，六乙炔基苯的二氯甲烷溶液的摩尔浓度为0.1mM。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤二、步骤五中的高压反应釜为有聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压反应釜。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤三中吡喃葡萄糖溶液的摩尔浓度为0.15mol/L。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤四中伽马环糊精溶液的摩尔浓度为0.04mol/L。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤六中所述的醋酸铜和吡啶的混合水溶液中，醋酸铜的摩尔浓度为0.01mol/L，吡啶的摩尔浓度为0.25mol/L。