[发明专利]一种制备MnSiO4

权利要求书

1.一种制备MnSiO₄包覆铝掺杂的大颗粒四氧化三钴的方法，其特征在于，

具体包括如下步骤：

步骤一、溶液的配置：配置铝盐掺杂的钴盐溶液，配置碳酸氢铵溶液，并对原料进行过滤除去不溶物；

步骤二、碳酸钴合成

晶种的制备：在反应釜中配置一定浓度的碳酸氢铵溶液为底液，在一定温度和转速下，通过快速进入钴盐溶液直至pH降到一定值后停止进料，搅拌足够长的时间，此时粒度在0.5-1.5微米之间；

快速生长阶段：向碳酸钴晶核中同时通入碳酸氢铵和钴盐溶液，此时控制碳酸氢铵溶液和钴盐溶液的流速，降低pH和转速，控制固含量在15-25%之间，通过连续合成直至粒度长到14-18微米；

优化生长阶段：降低碳酸氢铵、钴盐的流量和转速，提高pH后，进一步提高固含量在40%-50%，直至粒度长到20-23微米；

陈化洗涤工艺：将合成碳酸钴放入一定量浓度的碳酸氢铵中搅拌一定时间，搅拌结束后离心洗涤，用碳酸氢铵溶液反复冲洗数次，将滤饼放入烘箱烘干；

所述步骤二中晶核生成、快速生长阶段、优化生长阶段的过程中温度均为40-60℃；转速范围为70-900 r/min；pH范围7.0-7.5；固含量5%-60%；碳酸氢铵流量6-18 L/h；钴盐流量2-8 L/h；底液碳酸氢铵的浓度30-50g/L；

步骤三、煅烧阶段：所得的CoCO₃与纳米级MnSiO₄混合后放入烧结炉中进行三段煅烧，煅烧结束后使用振动筛进行分筛。

2.根据权利要求1所述一种制备MnSiO₄包覆铝掺杂的大颗粒四氧化三钴的方法，其特征在于：所述步骤一中的钴盐溶液为六水氯化钴或七水硫酸钴溶液。

3.根据权利要求1所述一种制备MnSiO₄包覆铝掺杂的大颗粒四氧化三钴的方法，其特征在于：所述步骤一中的铝盐为氯化铝或硫酸铝。

4.根据权利要求1所述一种制备MnSiO₄包覆铝掺杂的大颗粒四氧化三钴的方法，其特征在于：所述步骤一中的钴盐浓度为100-140g/L，碳酸氢铵浓度为180-250g/L，铝盐浓度为3-6g/L。

5.根据权利要求1所述一种制备MnSiO₄包覆铝掺杂的大颗粒四氧化三钴的方法，其特征在于：所述步骤二中快速生长阶段采用连续法，通过连续溢流生长直至达到理想粒度；优化生长阶段采用间歇法，通过停釜静置抽取上清液提高固含量直至碳酸钴合成结束。

6.根据权利要求1所述一种制备MnSiO₄包覆铝掺杂的大颗粒四氧化三钴的方法，其特征在于：所述步骤二陈化洗涤工艺中碳酸氢铵的浓度为5-30g/L,搅拌时间为3-5h，烘干温度105℃，时间为12-24h。

7.根据权利要求1所述一种制备MnSiO₄包覆铝掺杂的大颗粒四氧化三钴的方法，其特征在于：所述步骤三中第一段温度为150-250℃，第二段温度为300-500℃，第三段为650-850℃，振动筛为400目。