[发明专利]一种用于乙烯氢甲酰化制备丙醛的催化剂及制备方法有效
申请号: | 202110588454.5 | 申请日: | 2021-05-28 |
公开(公告)号: | CN113426487B | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 朱璟;江宏锋;汪宝和;马静 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J35/10;C07C47/02;C07C45/50 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 乙烯 氢甲酰化 制备 丙醛 催化剂 方法 | ||
1.一种用于乙烯氢甲酰化制备丙醛的催化剂,其特征是,催化剂为金属铑和金属钴有机骨架化合物RhxCoy-MOFs-74,以铑金属离子和钴金属离子作为其节点,有机配体作为连接体,两者相互连接自组装成具有周期性结构的配位化合物;其中:x=0.1-0.3,y=0.7-0.9;制备方法包含以下步骤:
(1)将原料六水合硝酸钴、六水合三氯化铑和有机配体2,5-二羟基对苯二甲酸溶解在溶剂中,其中Co:Rh:2,5-二羟基对苯二甲酸的摩尔比为7.5~1.8:1:2.8~0.9,超声0.5~1小时使其全部溶解;
(2)将上述溶解溶液加入水热合成釜中,在80℃-120℃下结晶24-36小时;
(3)将生成的固体催化剂进行过滤,得到的固体用溶剂洗去为反应的原料,然后浸泡在甲醇中,浸泡1-3天以除去晶体中残余的溶剂;
(4)过滤除去甲醇,在真空干燥箱70℃-80℃下干燥,除去催化剂孔道中吸附的甲醇,得到含有铑的金属骨架催化剂RhxCoy-MOFs-74。
2.如权利要求1的一种用于乙烯氢甲酰化制备丙醛的催化剂制备方法;其特征是包含以下步骤:
(1)将原料六水合硝酸钴、六水合三氯化铑和有机配体2,5-二羟基对苯二甲酸溶解在溶剂中,其中Co:Rh:2,5-二羟基对苯二甲酸的摩尔比为7.5~1.8:1:2.8~0.9,超声0.5~1小时使其全部溶解;
(2)将上述溶解溶液加入水热合成釜中,在80℃-120℃下结晶24-36小时;
(3)将生成的固体催化剂进行过滤,得到的固体用溶剂洗去为反应的原料,然后浸泡在甲醇中,浸泡1-3天以除去晶体中残余的溶剂;
(4)过滤除去甲醇,在真空干燥箱70℃-80℃下干燥,除去催化剂孔道中吸附的甲醇,得到含有铑的金属骨架催化剂RhxCoy-MOFs-74。
3.根据权利要求2所述制备方法,其特征是,所述溶剂为水、乙醇、DMF中的一种或者几种的混合溶液,混合溶液中各溶剂的重量比相等。
4.根据权利要求2所述制备方法,其特征是,所述催化剂中Rh的含量x=0.1-0.3,Co的含量y=0.7-0.9。
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