[发明专利]一种钯负载的模板剂改性镁铝水滑石催化剂及制备方法与应用

权利要求书

1.一种钯负载的模板剂改性镁铝水滑石催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1) 以铝和镁的硝酸盐配制硝酸盐水溶液，并与P123溶液混合搅拌得到反应溶液；

(2) 在反应溶液中逐步滴加沉淀剂进行共沉淀反应，反应结束后将悬浮液转入水热合成釜中晶化，将晶化后的悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥和煅烧处理，制得模板剂改性的镁铝水滑石复合金属氧化物MgAl-LDO；

(3) 以四氯钯酸钾丙酮溶液和去离子水配制负载混合溶液，加入步骤(2)制备的MgAl-LDO进行浸渍负载，然后干燥、煅烧，并在氢气气氛下还原，得到钯负载的模板剂改性镁铝水滑石催化剂Pd/MgAl-LDO。

2.根据权利要求1所述的钯负载的模板剂改性镁铝水滑石催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，硝酸盐水溶液与P123溶液的体积比为1：1.5~3；其中，硝酸盐水溶液中铝离子和镁离子的摩尔比为1：2~6，P123溶液的浓度为1~5 g/L。

3.根据权利要求1所述的钯负载的模板剂改性镁铝水滑石催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，沉淀剂的滴速为3~5秒/滴，溶液pH至9.5~10.5时停止滴加沉淀剂。

4.根据权利要求3所述的钯负载的模板剂改性镁铝水滑石催化剂的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂采用浓度为0.5～1mol/L的碳酸钠溶液。

5.根据权利要求1所述的钯负载的模板剂改性镁铝水滑石催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，晶化温度为100~120 ℃，晶化时间为8~12 h；干燥温度为100~130℃；煅烧温度为550～750℃，煅烧时间为4~7 h。

6.根据权利要求1所述的钯负载的模板剂改性镁铝水滑石催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，负载混合溶液的具体配制为：每2~3 mL的四氯钯酸钾丙酮溶液中添加30~100 mL的去离子水和2~5 g的MgAl-LDO；其中，四氯钯酸钾丙酮溶液的浓度为0.03~0.3 g/mL。

7.根据权利要求1所述的钯负载的模板剂改性镁铝水滑石催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，浸渍负载时间为10~14 h；干燥温度为100~130℃；煅烧温度为550～750℃，煅烧时间为3~5 h；还原温度为300～600℃，还原时间为3～6 h。

8.一种权利要求1-7任一项所述方法制备得到的钯负载的模板剂改性镁铝水滑石催化剂，其特征在于：钯负载量为催化剂整体质量的0.1～0.6wt%。

9.权利要求8所述的钯负载的模板剂改性镁铝水滑石催化剂的应用，其特征在于：用于催化过氧化氢异丙苯液相加氢制备二甲基卞醇的反应。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述反应的具体步骤为：将钯负载的模板剂改性镁铝水滑石催化剂装填于固定床管式反应器中，调节反应体系压力为0.2～2.0MPa，控制氢气与过氧化氢异丙苯原料液的体积比为140～340，升温至35～75℃，用蠕动泵将过氧化氢异丙苯原料液以液时体积空速4～8h^-1打入反应器，在冷凝器下端取样器处取得目标产物二甲基卞醇。