[发明专利]一种连续制备2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑锂盐的方法及反应装置有效
申请号: | 202110547510.0 | 申请日: | 2021-05-19 |
公开(公告)号: | CN113277982B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 周旺鹰;陶哲;冯娜娜 | 申请(专利权)人: | 江苏理文化工有限公司 |
主分类号: | C07D233/90 | 分类号: | C07D233/90 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 李越 |
地址: | 215500 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 制备 甲基 二氰基 咪唑 方法 反应 装置 | ||
1.一种连续制备2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑锂盐的方法,包括以下5个阶段:
第一阶段三氟乙酸酐与二氨基马来腈生成2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑,减压蒸去反应溶剂及副产,水相碳酸锂悬浊液加入2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑中,中和反应得到2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑锂盐,第一阶段二氨基马来腈和三氟乙酸酐摩尔比为1:1.05~1.1,反应温度为20~70℃,所用溶剂包括有乙腈、苯甲醚、甲基叔丁醚中的一种或几种的混合物,装置为反应脱溶装置;
第二阶段为2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑锂盐水溶液通过脱色装置;
第三阶段为2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑锂盐在冷却装置中重结晶;
第四阶段为过滤装置得到2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑锂盐固体;
第五阶段为制成2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑锂盐悬浊液,在流化床真空干燥一体机中干燥得到2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑锂盐成品,第五阶段中用于制备2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑锂盐悬浊液的溶剂采用无水甲醇、无水乙醇;
所述第一阶段的反应脱溶装置的底部与第二阶段的脱色装置的底部相连,第二阶段的脱色装置的顶部与第三阶段的重结晶装置的顶部相连,第三阶段的重结晶装置的底部分别与第四阶段的过滤装置、第五阶段的流化床真空干燥一体机相连。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,第二阶段脱色装置的脱色剂采用活性炭或脱色硅胶,脱色过程中脱色温度为50~70℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,第四阶段的过滤装置采用膜过滤装置。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述脱色装置需定期更换活性炭或者脱色硅胶。
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