[发明专利]一种基于9-苯基-9-H-咔唑的水相电化学发光体系的构建方法

说明书

本发明公开了一种基于9‑苯基‑9‑H‑咔唑的水相电化学发光体系的构建方法，是以9‑苯基‑9‑H‑咔唑（9‑PCz）为发光试剂，以过硫酸钾为共反应剂，将发光试剂9‑苯基‑9‑H‑咔唑和共反应剂过硫酸钾加入到磷酸盐缓冲液中，得到电化学发光试剂溶液，然后将裸的玻碳电极作为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂柱电极作为对电极浸入电化学发光试剂溶液中，进行电化学扫描，检测电化学发光。本发明首次将具有AIE发光性质的吡咯衍生物9‑苯基‑9‑H‑咔唑用于电化学发光体系中，9‑苯基‑9‑H‑咔唑在水相中能形成稳定，均匀的体系，9‑PCz/K₂S₂O₈体系具有很好的阴极水相电化学发光现象，并具有较好的稳定性，发光试剂水溶性良好且用量少，体系易于构建。

技术领域

本发明涉及电化学发光体系构建技术领域，具体涉及一种基于9-苯基-9-H-咔唑的水相电化学发光体系的构建方法。

背景技术

多芳基吡咯类衍生物由于优良的光电性能、良好的生物相容性和合成工艺简便等优势，吸引了广大研究者的兴趣。然而，先前研究者多关注其作为荧光探针和光电材料方面的应用，但是目前为止对其电化学发光尤其是在水相介质中的研究仍有待发掘，迄今为止它在电化学发光方面的研究尚未被详细报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于9-苯基-9-H-咔唑的水相电化学发光体系的构建方法，该体系稳定性较好，易于构建，应用范围广。本发明首次将具有AIE发光性质的吡咯衍生物9-苯基-9-H-咔唑用于电化学发光研究，填补了有机阴极ECL材料的空白。这也为开发低成本、高活性的有机电化学发光材料提供了有效的策略。

本发明基于9-苯基-9-H-咔唑的水相电化学发光体系的构建方法，是以9-苯基-9-H-咔唑为发光试剂，以过硫酸钾为共反应剂。将发光试剂9-苯基-9-H-咔唑和共反应剂过硫酸钾加入到磷酸盐缓冲液中，得到电化学发光试剂溶液，然后将裸的玻碳电极作为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂柱电极作为对电极浸入电化学发光试剂溶液中，进行电化学扫描，检测电化学发光。其中，发光试剂9-苯基-9-H-咔唑的浓度为20μmol·L^-1；共反应剂过硫酸钾（K₂S₂O₈）的浓度为0.1 mol·L^-1；磷酸盐缓冲液的pH=6.6；电化学扫描的扫速0.15 V·S^-1、电位窗为-1.7 ~ -0.2V。

9-苯基-9-H-咔唑的制备如下：将CuI、1,10-菲咯啉一水合物、咔唑、KOH和碘苯加入DME和H₂O的混合溶液中，在N₂氛围下，于90~100℃下反应20h，将反应物冷却，用乙酸乙酯洗涤后，有机层用无水硫酸钠干燥，然后过滤，滤液减压蒸馏后进行柱层析分离，得到9-苯基-9-H-咔唑（9-PCz）。其中，CuI、1,10-菲咯啉一水合物、咔唑、KOH和碘苯的摩尔比为1:2:20:40:24.8；DME和H₂O的混合溶液中，DME和H₂O的体积比为3:7。利用苯并基团修饰策略制备了吡咯衍生物9-PCz，增加了吡咯环骨架刚度，减少外围取代苯基的振动转动运动，从而提高了其ECL性能。

本发明的有益效果：本发明首次将具有AIE发光性质的吡咯衍生物9-苯基-9-H-咔唑（9-PCz）用于电化学发光体系中，9-苯基-9-H-咔唑在水相中能形成稳定，均匀的体系，9-PCz/K₂S₂O₈体系具有很好的阴极水相电化学发光现象，并具有较好的稳定性，发光试剂水溶性良好且用量少，体系易于构建。本发明拓宽了吡咯衍生物在水相中的应用，同时解决了滴涂在电极上的发光体掉落从而影响检测和实验重复性问题。

附图说明

图1是9-PCz的紫外及荧光表征图。