[发明专利]一种采用光催化多组分Petasis反应制备α-分支仲胺类化合物的方法

说明书

一种采用光催化多组分Petasis反应制备α‑分支仲胺类化合物的方法，本发明涉及催化合成技术领域，具体涉及α‑分支仲胺类化合物的制备方法。本发明要解决目前Petasis反应需要预活化的烷基源才可实现α‑分支仲胺类化合物的合成，并且反应成本较高的技术问题。方法：将一级芳胺化合物、烷烃化合物、醛类化合物、TBADT和乙酸加入到溶剂中，得到混合溶液，在惰性氛围条件下，采用LEDs光源照射混合溶液，旋蒸，然后分离纯化。本发明通过“一锅法”实现三组份的转化；使用廉价的烷基源以及光敏剂，体现了反应的节约环保。本发明能高效实现反应的克级合成，具有应用价值。本发明用于制备合成α‑分支仲胺类化合物。

技术领域

本发明涉及催化合成技术领域，具体涉及α-分支仲胺类化合物的制备方法。

背景技术

多组分反应是一种聚合反应，三种或三种以上的起始物质通过“一锅法”反应生成一种产物，基本上所有或大部分的原子对新形成的产物均起作用，该过程允许快速和高效地获得高度多样化的化合物，使得反应在原子上和步骤上更经济。其中，α-分支仲胺类衍生物普遍存在于医药以及农用化学品中，如以下两种：

因此使用便捷高效的多组分方法来合成α-分支仲胺类衍生物是具有很高吸引力的方法。

传统的Petasis反应就是通过多组分实现α-分支仲胺类化合物的制备，其中一种策略就是通过三氟硼酸钾来预活化烷烃的C-H键作为烷基源进行多组分反应，尽管能够实现α-分支仲胺类化合物的合成，但是，该过程比较复杂，烷基源需要预活化并且原料价格昂贵，这使得该反应策略在工业上大规模应用受到局限，不够节约、便捷高效。因此，寻求一种通过多组分反应，条件绿色温和、便捷高效、节约环保的方法合成α-分支仲胺类化合物是亟待解决的关键问题。

发明内容

本发明要解决目前Petasis反应需要预活化的烷基源才可实现α-分支仲胺类化合物的合成，并且反应成本较高的技术问题，而提供一种采用光催化多组分Petasis反应制备α-分支仲胺类化合物的方法。

一种采用光催化多组分Petasis反应制备α-分支仲胺类化合物的方法，具体按以下步骤进行：

一、将一级芳胺化合物、烷烃化合物、醛类化合物、TBADT和乙酸加入到溶剂中，得到混合溶液；

二、在惰性氛围条件下，采用LEDs光源照射步骤一获得的混合溶液，光照时间为12～50h，旋蒸，然后采用薄层色谱法分离纯化，所得产物即为α-分支仲胺类化合物，完成该方法。

进一步的，步骤一先将一级芳胺化合物、醛类化合物和乙酸溶于溶剂中，然后加入烷烃化合物和TBADT，得到混合溶液。

步骤一所述TBADT为光催化剂四丁基胺十钨酸盐，结构式如下：

进一步的，步骤一所述一级芳胺化合物为苯胺、对甲基苯胺、对甲氧基苯胺、对氟苯胺、对氯苯胺、对溴苯胺或2-碘-4-氟苯胺。

进一步的，步骤一所述烷烃化合物为环己烷、环辛烷、降冰片烷、1，4-二氧六环、对甲基甲苯、对氯甲苯、2,3-二甲基-2-丁烯、3-甲基甲苯、环庚烷或均三甲苯。

进一步的，步骤一所述醛类化合物为丙醛、对三氟甲氧基苯甲醛、戊醛、4-(吡唑-1-基)苯甲醛、庚醛、2-醛基噻唑、异戊醛、3，3-二甲基丁醛、4-苯基丁醛、环己基甲醛、4-醛基四氢吡喃、异丁醛或苯甲醛。

进一步的，步骤一所述溶剂为乙腈。