[发明专利]一种光致变色硫酸钡粉体的制备方法

说明书

本发明公开一种光致变色硫酸钡粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，将10g硫酸钡粉体分散于50mL酒精和水的混合溶液中，在500r/min下预搅拌1～5h；步骤S2，向步骤S1制得的悬浮液中加入0.05～1g正硅酸乙酯，在500r/min下搅拌0.5h后用1.0M氨水将溶液调制PH＝8.0～10.0，然后在500r/min下继续搅拌1～5h；步骤S3，向步骤S2制得的悬浮液中加入0.01～0.1g氨基硅烷偶联剂，并在500r/min下继续搅拌1～5h；步骤S4，将步骤S3制得的悬浮液进行过滤，用去离子水清洗分离得到的固体，直至所得滤液PH＝7.0，然后将固体在50℃烘箱中干燥24h；步骤S5，将干燥后的固体与1,2‑双(5‑甲酰基‑2‑甲基噻吩‑3‑基)全氟环戊烯混合，在球磨机中球磨10～60min，即可得到光致变色硫酸钡粉体材料。根据本发明，其能够同步实现硫酸钡的表面改性和光致变色功能。

技术领域

本发明涉及功能无机粉体材料领域，特别涉及一种光致变色硫酸钡粉体的制备方法。

背景技术

无机粉体作为一种重要的填充、改性、增强材料广泛应用于塑料、橡胶、涂料等领域，取得了明显的经济效益和生态效益。硫酸钡有优良耐候性、耐化学介质性、耐腐蚀和耐光性等优点，广泛应用于涂料、塑料、造纸等行业。功能性的硫酸钡主要聚焦于形貌和粒径控制和表面改性。硫酸钡的表面改性主要致力于改善硫酸钡与有机材料之间的界面作用，通常采用偶联剂改性法、表面活性剂改性法等改性方法使硫酸钡的表面覆盖一层有机物。通常，这类表面改性不增加硫酸钡的其他功能，仅仅是增强有机材料与无机材料之间的相容性，而具有光致变色功能的改性硫酸钡鲜有研究。

目前，光致变色涂料主要采用添加光致变色功能材料于涂料体系中来制备获得，但是光致变色功能材料与其他颜料的共混性不好，涂料中加入光致变色功能材料后，放置一段时间容易出现絮凝现象。

有鉴于此，实有必要开发一种光致变色硫酸钡粉体的制备方法，用以解决上述问题。

发明内容

为了克服上述光致变色硫酸钡粉体的制备方法所存在的问题，本发明所要解决的技术问题是提供一种光致变色硫酸钡粉体材料及其制备方法。本发明首先采用正硅酸乙酯对硫酸钡进行初步表面改性，然后采用氨基硅烷偶联剂将氨基基团引入硫酸钡表面，最后通过席夫碱醛胺缩合反应将二芳基乙烯光致变色基团引入硫酸钡表面，同步实现硫酸钡的表面改性和光致变色功能。

就制备方法而言，本发明为解决上述技术问题的光致变色硫酸钡粉体的制备方法包括以下步骤：

步骤S1，将10g硫酸钡粉体分散于50mL酒精和水的混合溶液中，在500r/min下预搅拌1～5h；

步骤S2，向步骤S1制得的悬浮液中加入0.05～1g正硅酸乙酯，在500r/min下搅拌0.5h后用1.0M氨水将溶液调制PH＝8.0～10.0，然后在500r/min下继续搅拌1～5h；

步骤S3，向步骤S2制得的悬浮液中加入0.01～0.1g氨基硅烷偶联剂，并在500r/min下继续搅拌1～5h；

步骤S4，将步骤S3制得的悬浮液进行过滤，用去离子水清洗分离得到的固体，直至所得滤液PH＝7.0，然后将固体在50℃烘箱中干燥24h；

步骤S5，将干燥后的固体与1,2-双(5-甲酰基-2-甲基噻吩-3-基)全氟环戊烯混合，在球磨机中球磨10～60min，即可得到光致变色硫酸钡粉体材料。

可选的，步骤S1中硫酸钡粉体的粒径在10nm～100μm。

可选的，步骤S1中酒精与水的质量比为1～50。

可选的，步骤S3中的氨基硅烷偶联剂是氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

可选的，步骤S5中的改性硫酸钡粉体与1,2-双(5-甲酰基-2-甲基噻吩-3-基)全氟环戊烯的质量比为500～30。