[发明专利]制备异氰酸酯的方法和系统

权利要求书

1.一种异氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(a)将反应物胺和光气混合，并在-30℃～90℃的温度下在第一反应容器内进行第一反应，获得第一反应产物；

(b)将步骤(a)获得的所述第一反应产物转入第二反应容器内，与光气混合，并在90～200℃的温度下在所述第二反应容器内进行第二反应，获得第二反应产物；

(c)将步骤(b)获得的所述第二反应产物转入第三反应容器内，与光气混合，并在120～250℃的温度下在所述第三反应容器内进行第三反应，获得第三反应产物；

(d)将步骤(c)获得的所述第三反应产物转入第四反应容器内，与光气混合，并在120～300℃之间的某一恒定温度下在所述第四反应容器内进行第四反应，获得第四反应产物，所述第四反应产物包括异氰酸酯；

其中，

步骤(b)中所述的光气全部来源于步骤(c)中所述第三反应容器的尾气，步骤(c)中所述的光气全部来源于步骤(a)中所述第一反应容器的尾气和步骤(d)中所述第四反应容器的尾气；

步骤(a)中所述的第一反应容器中，以所述反应物胺的胺基团计，光气以超过理论值的0％至150％的化学计量过量使用，并且步骤(a)中所述的第一反应容器的尾气中的光气含量按重量计为90％或更高；

步骤(b)中所述的第二反应容器中的所述光气是化学计量过量的，并且所述第二反应容器的尾气中的光气含量按重量计为40％或更低；

步骤(c)中所述的第三反应容器中的所述光气是化学计量过量的，并且所述第三反应容器的尾气中的光气含量按重量计为60％或更低；

步骤(d)中所述的光气是化学计量过量的，并且所述第四反应容器的尾气中的光气含量按重量计为95％或更高；

步骤(a)、步骤(b)、步骤(c)和步骤(d)中使用的所述反应物胺和光气总量的投料摩尔比为1:4～1:8之间；并且

所述反应物胺为二胺。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

步骤(a)中所述第一反应容器的尾气包括步骤(a)中未反应完全的光气；

步骤(c)中所述第三反应容器的尾气包括氯化氢和步骤(c)中未反应完全的光气，以及任选地，步骤(a)中未反应完全的光气、步骤(d)中未反应完全的光气；和/或

步骤(d)中所述第四反应容器的尾气包括氯化氢和步骤(d)中未反应完全的光气。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述第一反应产物包括中间体氨基甲酰氯胺盐酸盐，以及任选地，选自下组的一种或多种：氨基甲酰氯、步骤(a)中未反应完全的胺和光气；

所述第二反应产物包括氨基甲酰氯和氯化氢，以及任选地，选自下组的一种或多种：步骤(a)中未反应完全的胺和光气、步骤(b)中未反应完全的中间体氨基甲酰氯胺盐酸盐和光气；

所述第三反应产物包括异氰酸酯和氯化氢，以及任选地，选自下组的一种或多种：步骤(a)中未反应完全的胺和光气、步骤(b)中未反应完全的中间体氨基甲酰氯胺盐酸盐、氯化氢和光气、步骤(c)中未反应完全的氨基甲酰氯和光气；

所述第四反应产物包括异氰酸酯，以及任选地，选自下组的一种或多种：氯化氢、步骤(a)中未反应完全的胺和光气、步骤(b)中未反应完全的中间体氨基甲酰氯胺盐酸盐和光气、步骤(c)中未反应完全的氨基甲酰氯和光气、步骤(d)中未反应完全的光气。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(a)之前，在所述第一反应容器内投入反应物胺的溶剂，并在氮气保护下降温至0～10℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用所述第一反应容器的胺计量泵和光气计量泵分别调节所述反应物胺和光气的流动速度，使得所述反应物胺和光气保持恒定速度加入所述第一反应容器中进行反应。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中所述的第一反应分别在两个温度范围内进行，其中第一阶段的反应温度维持在30～50℃，第二阶段的反应温度再升温至50～90℃。