[发明专利]一种可循环再生的整体式蜂窝分子筛吸附剂及其制备方法在审
申请号: | 202110366283.1 | 申请日: | 2021-04-06 |
公开(公告)号: | CN113019316A | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 张傑;曲令多 | 申请(专利权)人: | 山东众智发环境科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/28;B01J20/30;B01J20/34;B01D53/02 |
代理公司: | 青岛恒昇众力知识产权代理事务所(普通合伙) 37332 | 代理人: | 田慧 |
地址: | 255100 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 循环 再生 整体 蜂窝 分子筛 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种可循环再生的整体式蜂窝分子筛吸附剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)混料练泥∶将高硅疏水分子筛粉体、无机粘合剂、有机助挤剂与造孔剂混合均匀,之后加水调节湿度进行捏合及练泥,得到泥料;
2)挤出成型与干燥焙烧∶将泥料进行真空挤出成型,之后进行微波干燥及高温焙烧,即得到整体式蜂窝分子筛吸附剂;
3)失效整体式蜂窝分子筛吸附剂的循环再生:整体式蜂窝分子筛吸附剂再生5000次以后或结晶度下降到50%,即为整体式蜂窝分子筛吸附剂失效,采用碱溶处理溶解失效整体式蜂窝分子筛吸附剂成高纯度硅溶胶,作为分子筛的合成的硅源重新水热合成为高硅分子筛;以高硅分子筛粉体为原料再进行整体式蜂窝分子筛的制备,重复步骤1)和2),实现失效整体式蜂窝分子筛吸附剂的循环再生。
2.根据权利要求1所述的可循环再生的整体式蜂窝分子筛吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的高硅疏水分子筛粉体采用硅铝比较高的Y型分子筛和/或ZSM-5分子筛的疏水性分子筛,其中,Y型分子筛的硅铝比为60-100,ZSM-5分子筛的硅铝比为300-500。
3.根据权利要求1所述的可循环再生的整体式蜂窝分子筛吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的无机粘结剂选自固含量为20-40wt%的且铝含量小于1000ppm的碱性硅溶胶和水玻璃中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的可循环再生的整体式蜂窝分子筛吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的高硅疏水分子筛粉体与无机粘结剂以氧化物计的质量比为(50-100):(50-30),所述的泥料的固含量为10-40wt%。
5.根据权利要求1所述的可循环再生的整体式蜂窝分子筛吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的有机助挤剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素与羧甲基纤维素中的一种或多种;所述的造孔剂为淀粉和田菁粉中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的可循环再生的整体式蜂窝分子筛吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的高硅疏水分子筛粉体、无机粘结剂、有机助挤剂与造孔剂的质量比(100-200):(5-25):(2-15):(1-10)。
7.根据权利要求1所述的可循环再生的整体式蜂窝分子筛吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,调节湿度过程为∶用水调节至湿度为25-65%;捏合过程在捏合机中进行,充分捏合后得到湿粉料;练泥过程在练泥机中进行,将捏合后得到的湿粉料进行真空练泥,得到泥料。
8.根据权利要求1所述的可循环再生的整体式蜂窝分子筛吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,真空挤出成型过程中,挤出速率为15-50r/min,真空度为-(0.08-0.1)MPa;微波干燥的干燥温度为80-100℃,干燥时间为2-60min,干燥至含水量≤5.0wt%;高温焙烧过程为:先以1-3℃/min升温至350-450℃焙烧1-4h,再以1-3℃/min升温至600-750℃焙烧2-4h。
9.根据权利要求1所述的可循环再生的整体式蜂窝分子筛吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述的碱为氢氧化钾和氢氧化钠中的一种或多种,碱浓度为2-5mol/L;碱溶处理温度为25-90℃,固液比例为100g:(300-1000ml)。
10.一种可循环再生的整体式蜂窝分子筛吸附剂,其特征在于,其是由权利要求1-9任一所述的制备方法制备得到的,其在相对湿度为0-90%下,针对含量为0-10000mg/m2的含VOCs废气进行处理,所述的整体式蜂窝分子筛吸附剂的VOCs去除率≥95%,穿透吸附容量≥8%。
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