[发明专利]一种单层多孔石墨烯的化学制备方法

权利要求书

1.一种单层多孔石墨烯的化学制备方法，其特征在于，以冠醚定量接枝笼型倍半硅氧烷衍生物形成冠醚环组装体，以冠醚环组装体作为反应试剂的生长环境模板剂，在液相环境中定量络合确定微观数量的反应试剂；冠醚定量接枝笼型倍半硅氧烷衍生物与反应试剂的络合溶液在石墨烯上旋涂均匀成单分子膜，置于管式炉中加热除去有机物形成反应试剂的分子聚集体，然后在惰气氛中加热定量反应掉石墨烯上微观数量的碳原子组成的环，实现石墨烯精确打孔与孔洞均匀分布；氨基苯并18-冠-6醚定量修饰的八乙烯基笼型倍半硅氧烷在溶液中富集确定微观数量的8分子KMnO₄反应试剂聚集体；冠醚定量接枝笼型倍半硅氧烷衍生物的合成中所用的冠醚环是氨基苯并18-冠-6醚，所用的笼型倍半硅氧烷是八乙烯基笼型倍半硅氧烷，二者在分子结构中通过饱和的C-N键链接。

2.根据权利要求1所述的一种单层多孔石墨烯的化学制备方法，其特征在于，冠醚接枝笼型倍半硅氧烷衍生物即氨基苯并18-冠-6醚修饰八乙烯基笼型倍半硅氧烷的接枝过程主要包括以下步骤：

步骤S1：八个乙醛基修饰的笼型倍半硅氧烷的制备；

将NaBH₄、BF₃和(CH₃)₂C=CHCH₃(Sia)的反应产物Sia₂BH的混合溶液加入单口烧瓶中，然后加入八乙烯基笼型倍半硅氧烷粉末，其数量为Sia₂BH的摩尔数的1/8；在30℃~50℃的恒温油浴中加热搅拌6~8 h；旋转蒸发浓缩得到透明粘稠状液体，然后加入少量稀NaOH溶液，滴入H₂O₂同时在30℃~60℃的恒温油浴中加热搅拌4~6 h；减压旋转蒸发浓缩得到透明粘稠状液体即八个乙羟基修饰的笼型倍半硅氧烷，用丙酸乙酯洗涤后采用40℃~50℃减压旋蒸；加入CrO₃和吡啶pyridine，通入N₂保护，在40℃~70℃的恒温油浴中加热搅拌5~8h；旋转蒸发浓缩得到粘稠状液体即产物八个乙醛基修饰的笼型倍半硅氧烷，用丙酸乙酯洗涤后采用40℃~50℃减压旋蒸，产物在真空干燥箱中50℃~70℃烘干得白色粉末；

步骤S2：氨基苯并18-冠-6醚与八个乙醛基修饰的笼型倍半硅氧烷的接枝反应；

按照摩尔比8:1将氨基苯并18-冠-6醚粉末与八个乙醛基修饰的笼型倍半硅氧烷粉末依次加入三口烧瓶中，再加入四氢呋喃THF溶剂将混合物粉末溶解，加入少量CH₃COOH，在30℃~50℃的恒温油浴中搅拌6~8 h；然后加入NaBH₄在30℃~50℃的恒温油浴中搅拌4~6 h，采用50℃~60℃减压旋蒸溶剂，之后用丙酸乙酯洗涤再采用50℃~60℃减压旋蒸，产物在真空干燥箱中50℃~70℃烘干得白色粉末。

3.根据权利要求2所述的一种单层多孔石墨烯的化学制备方法，其特征在于，冠醚定量接枝笼型倍半硅氧烷衍生物的合成中，八乙烯基笼型倍半硅氧烷的八个乙烯基全部被定量修饰成乙羟基、乙醛基，然后被八个氨基苯并18-冠-6醚全部定量接枝。

4.根据权利要求1所述的一种单层多孔石墨烯的化学制备方法，其特征在于，冠醚接枝笼型倍半硅氧烷的衍生物有机溶液在旋转涂膜仪上的石墨烯平面形成单层分子膜，加热条件下反应试剂8个KMnO₄分子组成的聚集体反应掉石墨烯上确定微观数量的6个碳原子组成的环，因此石墨烯的孔洞直径接近1nm。