[发明专利]一种超高纯铝晶析方法

说明书

本发明公开了一种超高纯铝晶析方法，选取高纯铝原料在石墨坩埚中融化成铝液，将晶析装置插入石墨坩埚，旋转装置驱动石墨管套套同步旋转，向石墨管套套内的气冷系统持续通入冷却气体开始晶析，晶析过程中保持晶析机转速匀速性，并通过调整冷却气路内冷却气体的流向，使与铝液接触的石墨管套套表面定向凝固和析出一定厚度的倒蘑菇型高纯度晶析物；当达到晶析设定时间，首先停止晶析装置旋转，然后停止向转体内通入冷却气体，从石墨坩埚中抬出晶析装置，摘下晶析机下方石墨管套上的结晶物，得到高纯晶析物，倒出埚中剩余铝液，将高纯晶析物再次放入坩埚中重复晶析可得到纯度更高的晶析物。该方法解决了现有技术中提纯成本高，提纯效果不佳的问题。

技术领域

本发明涉及金属铝的提纯，特别涉及一种超高纯铝晶析方法。

背景技术

纯度在5N5以上的铝产品称为超高纯铝，超高纯铝在电子、航空、航海、化工与国防工业等领域有着广泛的应用，且用量逐年增加。但现在国内能生产出满足用户需求的5N5超高纯铝的企业甚少，研发单位也屈指可数，因此国内所需超高纯铝几乎全部依靠进口。

现有技术中，如申请号为201610042682.1的发明专利申请文件中提出了一种超高纯铝提纯方法，包括选择精铝纯度至少为4N6；坩埚内壁涂有抗氧化层；籽晶采用5N铝为材料；铝液保温在680℃～700℃；籽晶伸入液面2～3cm，最终结晶呈倒蘑菇状；籽晶转速为60～100rpm，带动铝液螺旋式旋转；冷却空气速率1～3L/min、温度0～20℃；实例产出200～300kg超高纯铝。该方法中存在诸多不足之处，如：籽晶以5N为原材料制作成本较高不宜加工且冷却效果差；籽晶带动铝液进行螺旋式旋转易导致铝液与空气接触掺混而影响提纯，因此，如何降低提纯成本并快速提纯出超高纯铝是亟待解决的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种超高纯铝晶析方法，其解决了现有技术中提纯成本高，提纯效果不佳的问题。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：

一种超高纯铝晶析方法，包括以下步骤：

1）将纯度为4N5及以上的高纯铝原料放入至坩埚（3）内融化成铝液，融化温度设置为670~720℃；

2）将晶析装置固定安装在所述坩埚（3）的上方，转体下方的石墨管套（7）与石墨坩埚保持同心，且伸入至铝液液面（4）下；

3）启动旋转装置（2），驱动所述旋转体带动所述石墨管套（7）旋转，旋转速度90~120rpm；

4）打开第一调节阀（551），关闭第二调节阀（552），向进气通道（51）内通入保护气体开始第一阶段的晶析，第一阶段的晶析过程中，保持转体匀速旋转并持续向进气通道（51）内通入稳定流量的保护气体，并使保护气体经出气通道（52）和转换通道（53）位于气体保护腔（31）内的出气口（54）排出，使保护气体对转体进行降温后，经出气口（54）排出并充入至气体保护腔（31）内再次承担其保护气体作用；

5）当气体保护腔（31）内充满保护气体后，向及进气通道（51）内通入冷却气体开始第二阶段的晶析，第二阶段的晶析过程中，保持转体匀速旋转并持续向进气通道（51）内通入稳定流量的冷却气体，并使冷却气体经出气通道（52）和转换通道（53）位于坩埚（3）外的出气口（54）排出，使得石墨管套（7）与铝液接触的外表面定向凝固形成一定厚度的晶析物；

6）关闭第一调节阀（551），打开第二调节阀（552），向进气通道（51）内通入冷却气体开始第三阶段的晶析，第三阶段的晶析过程中，保持转体匀速旋转并持续向进气通道（51）内通入稳定流量的冷却气体，并使冷却气体依次经进气通道（51）、转换通道（53）、出气通道（52）后经位于坩埚（3）外的出气口（54）排出，从而使得晶析物的外表面继续定向凝固晶析；