[发明专利]基于阳离子-π作用驱动构筑二维超长室温磷光材料制备方法有效
申请号: | 202110349730.2 | 申请日: | 2021-03-31 |
公开(公告)号: | CN113105642B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 田威;秋帅;何佳;胡啸;张仲香 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C09K11/06 |
代理公司: | 西安凯多思知识产权代理事务所(普通合伙) 61290 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 阳离子 作用 驱动 构筑 二维 超长 室温 磷光 材料 制备 方法 | ||
1.一种基于阳离子-π作用驱动构筑二维超长室温磷光材料制备方法,其特征在于:由2,4,6-三(9氢-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪和荧光桃红B在阳离子-π超分子作用力下组装形成的固体粉末,该磷光二维材料的磷光颜色通过改变两个组分的不同的当量比进行调节,制备步骤如下:
步骤1:将咔唑置于瓶中,加入无水四氢呋喃,密封;将溶液通过Schlenk技术除去氧气,在氮气氛围保护下将反应瓶置于低温反应器中,待反应液温度降至-70~-78℃后,加入的2.5M的正丁基锂溶液,反应2~3小时;
之后将三聚氯氰的无水四氢呋喃溶液滴加至反应液中,滴加完毕后把反应瓶置于油浴锅中回流反应12~14h;
反应结束后降至室温,向反应瓶中加入蒸馏水,再接着搅拌2~3h,该过程中伴随着黄色固体析出,抽滤,水洗三遍,要滤饼;60~70℃真空干燥过夜得淡黄色固体粉末;最后二氯甲烷中重结晶得淡黄色固体2,4,6-三(9氢-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪;
步骤2:将得到的2,4,6-三(9氢-咔唑-9-基)-1,3,5-三嗪与2’,4’,5’,7’-四溴-4,5,6,7-四氯-3’,6’-二羟基-螺[异苯并呋喃-1(3H),9’-(9H)占吨]-3-酮,按摩尔比混合,加入乙醇研磨后自然挥发掉乙醇溶液,得到阳离子-π作用力驱动的超长室温磷光材料;
当两物质摩尔比为2∶3~3.2时,研磨20~25min,得紫红色固体粉末,该二维材料磷光颜色为红色,寿命为200~230ms;
当两物质摩尔比为3∶3~3.2时,研磨40~45min,得紫红色固体粉末,该二维材料磷光颜色为红色,寿命225~230ms;
当两物质摩尔比为4∶3~3.2时,研磨60~65min,得紫红色固体粉末,该二维材料磷光颜色为红色,寿命220~225ms;
当两物质摩尔比为5∶1~1.2时,研磨30~35min,得紫色固体粉末,该二维材料磷光颜色为棕黄色,寿命215~220ms;
当两物质摩尔比为3∶1~1.2时,研磨30~35min,得紫色固体粉末,该二维材料磷光颜色为粉红色,寿命210~215ms;
当两物质摩尔比为1∶2~2.2时,研磨30~35min,得紫色固体粉末,该二维材料磷光颜色为红色,寿命205~210ms。
2.根据权利要求1所述基于阳离子-π作用驱动构筑二维超长室温磷光材料制备方法,其特征在于:所述Schlenk技术为:将反应物和溶剂加入干燥的Schlenk管后,先用液氮冷冻以后,在氮气气氛下,抽真空,再通入氮气,然后再次液氮冷冻,反复冷冻-解冻-冷冻操作多次。
3.根据权利要求1所述基于阳离子-π作用驱动构筑二维超长室温磷光材料制备方法,其特征在于:所述无水四氢呋喃为加钠重蒸干燥后的溶剂。
4.根据权利要求1所述基于阳离子-π作用驱动构筑二维超长室温磷光材料制备方法,其特征在于:所述二氯甲烷为分子筛干燥后的溶剂。
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