[发明专利]一种四价铀和肼含量联合检测的方法及系统

说明书

本公开涉及一种四价铀和肼含量联合检测的方法及系统，本公开的检测方法利用具有多个流通池的分光光度检测装置，能够实现对四价铀和肼含量的联合在线检测，而且检测时间较短，时效性较好；同时，该检测方法还能实现待测试样的自动取样、待测试样与显色剂溶液的自动混合、待测试样的自动稀释、待测试样中肼的自动显色以及待测试样中肼含量的自动检测；此外，该检测方法中四价铀含量的检测管线和肼含量的检测管线相互独立，四价铀检测管线中的待测溶液不会受到污染，可以在检测完毕后将其回流至四价铀制备系统中，从而实现四价铀含量的无损检测，这能够有效减少废液的产生，从而显著降低废液处理成本。

技术领域

本公开涉及核工业技术领域，具体地，涉及一种四价铀和肼含量联合检测的方法及系统。

背景技术

相关领域中，主要采用电解硝酸铀酰UO₂(NO₃)₂水溶液或Pt催化还原UO₂(NO₃)₂水溶液的方法来制备四价铀。

在制备四价铀的过程中，副产物亚硝酸会将四价铀氧化生成六价铀，导致制备得到的四价铀浓度下降或完全消失。为了避免该种情况发生，通常需要在四价铀制备系统中加入硝酸肼，以消耗制备反应生成的副产物亚硝酸。然而，随着制备反应的进行，不断生成的亚硝酸会持续消耗硝酸肼，当硝酸肼被消耗殆尽后，新生成的副产物亚硝酸会将制备系统中的四价铀迅速氧化成六价铀。因此，为了制备得到高浓度的四价铀产品，需要在制备过程中持续监测四价铀和硝酸肼的含量。

相关技术中，主要采用滴定法来检测四价铀和硝酸肼的含量，该种方法需要取样分析，检测时间较长，因此存在时效性差的问题；此外，该种方法在检测过程中会产生大量废液，存在废液处理成本高的问题。

发明内容

本公开的目的是提供一种四价铀和肼含量联合检测的方法及系统。

为了实现上述目的，本公开提供一种四价铀和肼含量的联合检测方法，其中，该方法包括：

a、将待测试样通过进样管线导入第一流通池中，并利用分光光度检测装置对流经所述第一流通池的所述待测试样进行检测，得到第一吸光度值；

b、控制定量装置接入所述进样管线中，待所述待测试样充满所述定量装置后，控制所述定量装置接入循环管线中，使得所述定量装置中的所述待测试样与所述循环管线中的显色剂溶液混合，得到混合试样；

c、控制所述混合试样在由第二流通池和所述循环管线组成的闭合回路中循环流动，并利用所述分光光度检测装置对流经所述第二流通池的所述混合试样进行检测，直至检测结果稳定后，得到第二吸光度值；

d、根据所述第一吸光度值确定所述待测试样中的四价铀含量，根据所述第二吸光度值确定所述待测试样中的肼含量。

可选地，所述显色剂溶液为对二氨基苯甲醛的稀硝酸溶液，在所述显色剂溶液中，对二氨基苯甲醛的浓度为10～20g/L，硝酸的浓度为0.8～1.2mol/L。

可选地，步骤b中，在使得所述定量装置中的所述待测试样与所述循环管线中的显色剂溶液混合时，相对于1体积份的所述待测试样，所述显色剂溶液的用量为1000～5000体积份，优选为2000～3000体积份。

可选地，步骤d中，所述根据所述第一吸光度值确定所述待测试样中的四价铀含量，包括：

根据所述第一吸光度值，利用预设的四价铀含量确定模型，确定所述待测试样中的四价铀含量；

所述根据所述第二吸光度值确定所述待测试样中的肼含量包括：

根据所述第二吸光度值，利用预设的肼含量确定模型，确定所述待测试样中的肼含量。

可选地，所述预设的四价铀含量确定模型如式(1)所示：