[发明专利]铂-碳量子点-四氰合镍酸钴三元杂化材料在氨传感中的应用及其制备方法和膜传感器

权利要求书

1.一种铂-碳量子点-四氰合镍酸钴三元杂化材料氨气传感器制备方法，其特征在于：①以六水合硝酸钴和四氰合镍酸钾为原料，采用聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂，柠檬酸钠作为控制剂，在两者共同作用下制备二维氰基桥联Co-Ni杂金属纳米片；二维氰基桥联Co-Ni杂金属纳米片具体为Co[Ni(CN)₄]；

②以乙二胺四乙酸二钠简称EDTA-2Na为前躯体，在N₂或惰性气氛下200-300℃煅烧，升温速率1-5℃/min，煅烧时间1-3h；产物分散于水并超声后，通过离心过滤，透析除杂，得碳量子点简称CQDs；将Co[Ni(CN)₄]溶液与合成的CQDs溶液，持续搅拌混合，后通过离心收集所得CQDs@Co[Ni(CN)₄]纳米片，用CH₃OH洗涤分散备用；

③将聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解在乙醇中，逐滴加入氯铂酸H₂PtCl₆水溶液；室温下搅拌2-5分钟后，将溶液在80-98℃下回流3h，合成聚乙烯吡咯烷酮包裹的铂纳米粒子Pt NPs；合成后配得Pt NPs溶液，备用；

④在CQDs@Co[Ni(CN)₄]中逐滴加入Pt NPs溶液，并在室温下持续搅拌3h使其充分混合；随后，在6000rpm下离心5-20分钟收集Pt/CQDs@Co[Ni(CN)₄]纳米片，并用CH₃OH洗涤，除去溶液中的PVP；将获得的Pt/CQDs@Co[Ni(CN)₄]重新分散在CH₃OH中，用来制备检测NH₃的薄膜传感层；

Co[Ni(CN)₄]制备过程包括：

1)将六水合硝酸钴和聚乙烯吡咯烷酮溶解在甲醇中；

2)将四氰合镍酸钾和柠檬酸钠溶解在10mL，体积比1:1的甲醇-水混合溶剂中；

3)将步骤1)和步骤2)所得两溶液混均并超声振荡；然后使用涡旋振荡器振荡；随后超声振荡，得到混合的均匀溶液；

4)将均匀溶液在室温下静置后，重复以上步骤③至少一次；

5)室温下放置至溶液变浑浊；通过离心收集Co[Ni(CN)₄]，并用甲醇溶液反复离心洗涤两次以上；

6)将获得的Co[Ni(CN)₄]重新分散在甲醇溶液中，备用。

2.根据权利要求1所述的一种铂-碳量子点-四氰合镍酸钴三元杂化材料氨气传感器制备方法，其特征在于：在步骤①中，聚乙烯吡咯烷酮与氯铂酸配比范围为(10～20)mg:(20～40)*10^-3mmol，聚乙烯吡咯烷酮平均分子量Mr＝40000，六水合硝酸钴与四氰合镍酸钾质量比为1:(0.5-4)。

3.根据权利要求2所述的一种铂-碳量子点-四氰合镍酸钴三元杂化材料氨气传感器制备方法，其特征在于：

在步骤1)中，六水合硝酸钴与聚乙烯吡咯烷酮质量比为1:10；在步骤①中，六水合硝酸钴与四氰合镍酸钾质量比为1:(0.5-4)。

4.根据权利要求2所述的一种铂-碳量子点-四氰合镍酸钴三元杂化材料氨气传感器制备方法，其特征在于：铂纳米粒子的制备过程包括：

a将16.6mg聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解在45mL乙醇中，b逐滴加入5.0mL浓度为6.0mM的氯铂酸H₂PtCl₆水溶液，c在室温下搅拌2分钟，d将溶液在100mL烧瓶中在90℃下回流3h，合成PVP包裹的Pt NPs；合成后配得浓度为0.6mM的Pt NPs，备用。