[发明专利]铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法

说明书

本发明属于分析检测的技术领域，具体涉及一种铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法。现有针对高含量铂铑合金混合溶液，高锰酸钾滴定法误差大，硝酸六氨合钴重量法测试铑含量误差大的问题，本发明提供了一种铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法，通过采用氯化铵法沉淀铂、Mg还原法沉淀铑，相比传统国标或行标的方法，测定结果更为准确。通过实验对比，其中，测定的铂含量绝对误差+0.018％，现有方法最高为‑0.192％。本发明能更准确的测定铂铑溶液中的铂含量和铑含量，具有很好的实用价值。

技术领域

本发明属于分析检测的技术领域，具体涉及一种铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法。

背景技术

铂铑贵金属在光学玻璃熔炼、玻纤工业、铂铑合金漏板等行业使用量巨大，主要作为物料的高温熔炼及作为其通道的铂金及铂铑合金装置，当此装置达到使用寿命，将对此进行回收利用。

目前对于铂、铑等贵金属的检测方法主要有：国标GB/T15072～2008贵金属合金化学分析法，金、铂、钯合金中铂量的测定锰酸钾电流滴定法；行业标准YS/T561～2009贵金属合金化学分析法铂铑合金中铑量的测定硝酸六氨合钴重量法；以及目前大部分仍然直接使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP～OES)进行样品稀释后上机测试的方法。

在高含量铂铑合金混合溶液中，使用高锰酸钾滴定法测试铂含量，整个过程使用了氯化亚铜、铂标准溶液及高锰酸钾标准滴定溶液。高锰酸钾溶液的溶度准确度要求极高，同时高度依赖于恒电位滴定仪，使用该滴定法测试系统误差较大，国标方法测定的铂含量在5％～15％，允许误差0.1％；铂含量在15％～70％，允许误差0.2％。而在行标YS/T561-2009中，采用硝酸六氨合钴重量法测试铑含量误差较大。可见，目前还没有一种方法能够准确测定高含量铂铑合金混合溶液中两种成分分别的含量，亟待开发。

发明内容

本发明要解决的技术问题为：现有针对高含量铂铑合金混合溶液，高锰酸钾滴定法误差大，硝酸六氨合钴重量法测试铑含量误差大的问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法。该方法包括以下步骤：

a、铂含量的测定

取待测的铂铑混合溶液0.1～0.5g，对溶液进行脱硝处理后，加入5～10ml饱和氯化铵溶液，常温下振荡2～5min，过滤，在700～800℃下灼烧1～1.5h，灼烧后的固体采用10～15ml盐酸和3～5ml硝酸加热溶解，再次加入5～10ml饱和氯化铵溶液，常温下振荡2～5min，过滤，得到氯化铵沉淀，在700～800℃下灼烧1～1.5h，得到海绵铂，重量为M1；

b、铑含量的测定

取步骤a中过滤后的滤液，浓缩脱硝后得到氯铑酸溶液，设置加热板温度160～220℃，缓慢加入镁粉粒，直到全部还原出铑至液体完全清澈，加入盐酸反应完多余的镁粉粒，过滤，得到的铑沉淀在700～800℃下灼烧0.5h，冷却除杂，再次在700～800℃下灼烧，采用氢气还原后冷却至室温，称量重量计为M3；

c、计算得到溶液中的铂含量和铑含量。

其中，上述铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法中，步骤a所述的铂铑混合溶液中铂含量为2％～30％，铑含量为2％～30％。

其中，上述铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法中，步骤a所述的脱硝处理的具体操作为：在160～220℃下加热浓缩，加入盐酸，重复上述步骤直至加入盐酸后无黄色固体产生。

其中，上述铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法中，步骤a所述的海绵铂采用氢气火焰还原30～45s，再冷却0.5h～1.5h之后进行称量。