[发明专利]铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法

权利要求书

1.铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、铂含量的测定

取待测的铂铑混合溶液0.1～0.5g，对溶液进行脱硝处理后，加入5～10ml饱和氯化铵溶液，常温下振荡2～5min，过滤，在700～800℃下灼烧1～1.5h，灼烧后的固体采用10～15ml盐酸和3～5ml硝酸加热溶解，再次加入5～10ml饱和氯化铵溶液，常温下振荡2～5min，过滤，得到氯化铵沉淀，在700～800℃下灼烧1～1.5h，得到海绵铂，重量为M1；所述的铂铑混合溶液中铂含量为2％～30％，铑含量为2％～30％；所述的海绵铂在称量后转移至微波消解罐中，加入8～10ml盐酸，1～2ml硝酸，采用微波消解海绵铂，在温度160～180℃、功率400～800W条件下消解0.5～1h，溶解完全后转移至100ml容量瓶，采用ICP测试铑含量M2，计算铂含量时减去铑含量；

b、铑含量的测定

取步骤a中过滤后的滤液，浓缩脱硝后得到氯铑酸溶液，设置加热板温度160～220℃，缓慢加入镁粉粒，直到全部还原出铑至液体完全清澈，加入盐酸反应完多余的镁粉粒，过滤，得到的铑沉淀在700～800℃下灼烧0.5h，冷却除杂，再次在700～800℃下灼烧，采用氢气还原后冷却至室温，称量重量计为M3；所述的浓缩脱硝步骤的具体操作为：滤液合并后，230℃加热煮沸，加入硝酸直至无大量气泡产生，浓缩后加入盐酸，得到氯铑酸；所述镁粉为浓度＞99.9％的镁粉，加入量为5～10g；所述除杂的操作步骤为：将沉淀加入10～20ml稀王水中，在160℃加热0.5～1h；所述的铑沉淀在称量后转移至微波消解罐中，加入8～10ml盐酸，1～2ml硝酸，采用微波消解铑，在温度160～180℃、功率400～800W条件下消解0.5～1h，溶解完全后转移至100ml容量瓶，采用ICP测试铂含量M4，计算铑含量时减去铂含量；

c、计算得到溶液中的铂含量和铑含量，所述铂含量的计算公式为：(M1+M4/10^-4-M2/10^-4)/取样量，所述铑含量的计算方式为：(M3-M4/10^-4+M2/10^-4)/取样量。

2.根据权利要求1所述的铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法，其特征在于：步骤a所述的脱硝处理的具体操作为：在160～220℃下加热浓缩，加入盐酸，重复上述步骤直至加入盐酸后无黄色固体产生。

3.根据权利要求1所述的铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法，其特征在于：步骤a所述的海绵铂采用氢气火焰还原30～45s，再冷却0.5h～1.5h之后进行称量。