[发明专利]一种海胆状复合阴极材料的制备及类芬顿降解方法

权利要求书

1.一种海胆状复合阴极材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：

(1)对泡沫镍进行预处理，将泡沫镍依次于丙酮、稀盐酸、无水乙醇、去离子水中超声，然后在真空烘箱中干燥；

(2)两次使用水热合成法，第一次水热合成，将Ni(NO₃)₂·6H₂O、NH₄F和尿素溶于去离子水中，超声处理，制备镍盐前驱体溶液，镍盐前驱体溶液和泡沫镍转移到PTFE高压釜中，在烘箱中以水热法原位生长得到NiO-NF电极；

(3)第二次水热合成，将Co(NO₃)₂·6H₂O、NH₄F和尿素分别溶于去离子水中，超声处理，制备钴盐前驱体溶液，将第二次制备的钴盐前驱体溶液和NiO/NF电极转移到PTFE高压釜中，在烘箱中以采用水热法原位生长，最终得到NiO/Co₃O₄-NF电极。

2.根据权利要求1所述的一种海胆状复合阴极材料的制备方法，其特征在于，海胆状复合阴极所使用的基底电极材料为泡沫镍，对泡沫镍进行预处理，泡沫镍的有效面积为8cm²(2cm×4cm)，将泡沫镍依次于丙酮(3mol·L^-1)、稀盐酸(24.8mL 12mol·L^-1盐酸和50mL去离子水)、无水乙醇、去离子水中超声15～25min，然后在真空烘箱中45～55℃干燥1.5～2.5h。

3.根据权利要求1所述的一种海胆状复合阴极材料的制备方法，其特征在于，使用了双金属氧化物复合的方法，有海胆状特殊形貌，具有良好的电化学性能、较好的电子转移速率和更好的电催化活性。

4.根据权利要求1所述的一种海胆状复合阴极材料的制备方法，其特征在于，镍盐前驱体配置时Ni(NO₃)₂·6H₂O、NH₄F、尿素用量的摩尔比例为1∶5∶12.5。烘箱加热温度为115～125℃，加热时间为15～17h,干燥温度为45～55℃，干燥时间为2.5～3.5h，煅烧温度为380～420℃，煅烧时间为1.5～2.5h。

5.根据权利要求1所述的一种海胆状复合阴极材料的制备方法，其特征在于，钴盐前驱体配置时Co(NO₃)₂·6H₂O、NH₄F、尿素用量的摩尔比例为1∶1∶1。烘箱加热温度为95～105℃，加热时间为10.5～11.5h,干燥温度为45～55℃，干燥时间为2.5～3.5h，煅烧温度为340～360℃，煅烧时间为1.5～2h。

6.采用如权利要求1所述的一种海胆状复合阴极材料降解左氧氟沙星废水，其特征在于：以NiO/Co₃O₄-NF电极为阴极，石墨为阳极，阴阳极尺寸相同，两电极之间的距离固定，在直流电源提供的恒电流条件下，降解对象左氧氟沙星废水在降解装置中以设定参数进行降解，形成左氧氟沙星废水的类芬顿的降解方法。每间隔固定时间不大于20min取样一次，以COD去除率和LEV去除率作为降解效果评价指标，对降解效果进行评价，用电效率(EE/O)描述整个降解体系的能耗，经参数优化后获得降解最优条件。

7.根据权利要求6所述的左氧氟沙星废水的类芬顿的降解方法，其特征在于：电极对喹诺酮类左氧氟沙星抗生素废水的类芬顿降解时，在250mL烧杯内所述系统包括电源和反应器；反应器包括反应室和搅拌器，反应室的上端设置有电极的固定器，外接电源与电极相接，磁子以90～110rpm的速度搅拌，温度保持在室温(25℃)。以NiO/Co₃O₄电极为阴极，石墨为阳极，尺寸与阴极相同，以硫酸钠水溶液(0.1M)为支撑电解液。