[发明专利]一种过渡金属催化剂活化的方法

说明书

本发明的目的在于提供一种过渡金属催化剂活化方法，方法包括1)将失活过渡金属催化剂浸渍与溶液中，在200‑240℃的水热条件下进行处理，处理时长为8‑12h，得到混合物，所述溶液含有2‑6mol/L的葡萄糖，1‑3mol/L的柠檬酸；2)将步骤1)得到的混合物进行过滤，在600‑800℃的条件下裂解2‑3h，得到裂解后的产物；3)将步骤2)得到的裂解后的产物重复步骤1)及步骤2)，直至得到的裂解后的产物的质量为浸渍前失活过渡金属催化剂质量的1.03‑1.05倍，得到裂解后的催化剂等步骤，通过本发明活化方法得到的过渡金属催化剂具备与新的过渡金属催化剂基本相同的活性。

技术领域

本发明涉及催化剂活化领域，具体涉及过渡金属催化剂活化的方法。

背景技术

催化剂失活几乎是所有工业催化剂使用过程中都要面临的问题。目前使用较多的过渡金属负载型催化剂因具有高活性及廉价易得等优点，广泛被应用于F-T合成、重整、甲烷化及加氢等重要工业中。此类催化剂在工业应用中失活的主要原因有两种，一是积碳失活，由于碳的聚集造成催化剂孔堵塞及催化剂床层压降增大；二是金属颗粒烧结失活，表现为活性金属组分团聚，活性中心数减少。失活后的催化剂催化性能显著降低，若直接废弃则会造成极大浪费，如何能够将失活催化剂进行再生，并重新利用，减少对环境的污染，是目前的研究热点之一。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种过渡金属催化剂活化的方法，这种方法大幅减少了过渡金属催化剂活化对环境的影响：

为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

一种过渡金属催化剂活化方法包括以下步骤：

1)将失活过渡金属催化剂浸渍与溶液中，在200-240℃的水热条件下进行处理，处理时长为8-12h，得到混合物，所述溶液含有2-6mol/L的葡萄糖，1-3mol/L的柠檬酸；

2)将步骤1)得到的混合物进行过滤，在600-800℃的条件下裂解2-3h，得到裂解后的产物；

3)将步骤2)得到的裂解后的产物重复步骤1)及步骤2)，直至得到的裂解后的产物的质量为浸渍前失活过渡金属催化剂质量的1.03-1.05倍，得到裂解后的催化剂；

4)将步骤3)中浸渍后的催化剂接触含有一氧化碳混合气体，以10-20℃/min的速度升温，升温至600℃，达到600℃后保温，保温2-3h后将温度降至常温，得到第一次升温后的催化剂，所述一氧化碳的溶度为1000-5000ppm；

5)将步骤4)中第一次升温后的催化剂接触含有硫化氢的混合气体，以5-10℃/min的速度升温，升温至250℃，达到250℃后保温，保温2-3h后将温度降至常温，得到第二次升温后的催化剂，所述硫化氢的溶度为500-2000ppm；

6)将步骤5)中第二次升温后的催化剂接触含有一氧化氮及氨气的混合气体，以5-10℃/min的速度升温，达到400℃后保温，保温2-3h后降温至室温，得到活化后的过渡金属催化剂，一氧化氮的溶度为1000～3000ppm，氨气的溶度为1000～2000ppm。

优选地，所述步骤1)具体为：将失活过渡金属催化剂浸渍与溶液中，在220℃的水热条件下进行处理，处理时长为10h，得到混合物，所述溶液含有5mol/L的葡萄糖，2mol/L的柠檬酸。

优选地，所述步骤2)具体为：将步骤1)得到的混合物进行过滤，在700℃的条件下裂解2h，得到裂解后的产物。

优选地，所述步骤3)具体为：将步骤2)得到的裂解后的产物重复步骤1)及步骤2)，直至得到的裂解后的产物的质量为浸渍前失活过渡金属催化剂质量的1.03倍，得到裂解后的催化剂。