[发明专利]一种基于TGA-FTIR的硅橡胶材料老化状态精细化评估方法

说明书

本发明涉及一种基于TGA‑FTIR的硅橡胶材料老化状态精细化评估方法，其包括以下步骤，1制样，选取运行后的硅橡胶材料为试验样品；2将FTIR实验仪器气体测量单元与TGA试验单元连接设置并试验参数；3分别将样品进行TGA‑FTIR测试；4绘制特征曲线；5老化程度评估。本发明规定了硅橡胶材料TGA‑FTIR的试验流程和判定依据，为硅橡胶材料的质量评估和剩余寿命预测提供了新的参考。

技术领域

本发明属于硅橡胶材料性能研究技术领域，具体涉及一种基于TGA-FTIR的硅橡胶材料老化状态精细化评估方法。

背景技术

硅橡胶材料由于其优异的耐污闪性能而得到电力企业的广泛青睐，自上世纪末本世纪初我国的大面积污闪事故后，硅橡胶材料（高温硫化硅橡胶复合绝缘子、常温硫化硅橡胶防污闪涂料（RTV））在电力系统中的应用量呈爆发式增长。截止到目前为止，我国复合绝缘子挂网量已突破900万支，RTV更是基本上实现了“逢瓷必涂”。

但是硅橡胶材料作为一种有机高分子材料，在挂网运行过程中由于受到强电场、紫外线、高温、氧气、污秽、水分等因素的共同作用，其运行状态不可避免的出现劣化，即老化。为此国内外研究机构及学者对硅橡胶材料的老化特性进行了大量的研究，提出了用基胶（聚甲基乙烯基硅氧烷）的性能表征硅橡胶的老化状态，并通过热失重分析（TGA）、傅里叶变换红外光谱分析（FTIR）、扫描电镜（SEM）、热刺激电流（TSC）、X射线光电子能谱分析（XPS）等分析基胶的物理、化学和电学特征。但是硅橡胶材料本身是一种由基胶和多种有机、无机填料在高温下硫化形成的混合物，基胶和填料的各类性能直接有一定的交叉重叠，造成现有硅橡胶材料老化评估方法误差较大。

为此急需在对基胶和填料各类性能分析测试的基础上，提出一种新的硅橡胶材料老化状态评估方法，区分基胶与填料，实现硅橡胶材料老化的精细化评估，以指导电力企业制定复合绝缘子和RTV防污闪涂料的轮换策略，保障电力设备安全可靠运行，减少电力设备的重复性投资。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种基于TGA-FTIR的硅橡胶材料老化状态精细化评估方法。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案为：

其包括以下步骤，

(1)制样，选取运行后的硅橡胶材料为试验样品；

(2)将FTIR实验仪器气体测量单元与TGA试验单元连接并设置试验参数；

(3)分别将样品进行TGA-FTIR测试；

(4)绘制特征曲线；

(5)老化程度评估。

进一步地，步骤（1）中，从运行后的硅橡胶材料上裁取样品，样品运行过程中与空气的接触面要保存完整，样品重量为20mg±3mg，样品厚度不超过1mm。

进一步地，步骤（1）中用无水乙醇擦拭掉试验样品表面污秽，然后放置在防尘罩内自然晾干。

进一步地，步骤（2）中，将FTIR实验仪器气体测量单元与TGA试验单元连接；设置FTIR试验测量间隔不小于1次/s。

进一步地， 步骤（2）中，将FTIR试验仪器气体测量单元与TGA试验尾气排放口的连接管道处设置有加热装置，加热至至少200℃时自动保温。

进一步地， 步骤（2）中，设置TGA试验氛围为氮气，气体流速为40-70ml/min，设置试验最低温度为20℃-30℃，试验最高温度为750-800℃，升温速率为10-30℃/min。

进一步地，步骤（3）中，将试验样品放置于TGA实验仪器中，记录其重量为M，样品移动过程中采用洁净的镊子夹取，禁止用手触碰样品；

当TGA实验装置达到试验最低温度且通氮气时间不少于30min时，同时开始TGA和FTIR试验。