[发明专利]一种基于TGA-FTIR的硅橡胶材料老化状态精细化评估方法在审
| 申请号： | 202110290711.7 | 申请日： | 2021-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN113030167A | 公开（公告）日： | 2021-06-25 |
| 发明（设计）人： | 刘杰;贾伯岩;孙翠英;张志猛;田霖;佘凯;郑雄伟;张佳鑫;伊晓宇 | 申请（专利权）人： | 国网河北省电力有限公司电力科学研究院;国家电网有限公司;国网河北省电力有限公司;国网河北能源技术服务有限公司 |
| 主分类号： | G01N25/20 | 分类号： | G01N25/20;G01N21/3563;G01N5/04;G01N17/00 |
| 代理公司： | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人： | 彭锂 |
| 地址： | 050021 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基于 tga ftir 硅橡胶 材料 老化 状态 精细 评估 方法 | ||
1.一种基于TGA-FTIR的硅橡胶材料老化状态精细化评估方法，其特征在于：其包括以下步骤，
(1)制样，选取运行后的硅橡胶材料为试验样品；
(2)将FTIR实验仪器气体测量单元与TGA试验单元连接并设置试验参数；
(3)分别将样品进行TGA-FTIR测试；
(4)绘制特征曲线；
(5)老化程度评估。
2.根据权利要求1所述的一种基于TGA-FTIR的硅橡胶材料质量评估方法，其特征在于：步骤（1）中，从运行后的硅橡胶材料上裁取样品，样品运行过程中与空气的接触面要保存完整，样品重量为20mg±3mg，样品厚度不超过1mm。
3.根据权利要求1所述的一种基于TGA-FTIR的硅橡胶材料质量评估方法，其特征在于：步骤（1）中用无水乙醇擦拭掉试验样品表面污秽，然后放置在防尘罩内自然晾干。
4.根据权利要求1所述的一种基于TGA-FTIR的硅橡胶材料质量评估方法，其特征在于：步骤（2）中，将FTIR实验仪器气体测量单元与TGA试验单元连接；设置FTIR试验测量间隔不小于1次/s。
5.根据权利要求1所述的一种基于TGA-FTIR的硅橡胶材料质量评估方法，其特征在于：步骤（2）中，将FTIR试验仪器气体测量单元与TGA试验尾气排放口的连接管道处设置有加热装置，加热至至少200℃时自动保温。
6.根据权利要求4所述的一种基于TGA-FTIR的硅橡胶材料质量评估方法，其特征在于：步骤（2）中，设置TGA试验氛围为氮气，气体流速为40-70ml/min，设置试验最低温度为20℃-30℃，试验最高温度为750-800℃，升温速率为10-30℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种基于TGA-FTIR的硅橡胶材料质量评估方法，其特征在于：步骤（3）中，将试验样品放置于TGA实验仪器中，记录其重量为M，样品移动过程中采用洁净的镊子夹取，禁止用手触碰样品；
当TGA实验装置达到试验最低温度且通氮气时间不少于30min时，同时开始TGA和FTIR试验。
8.根据权利要求1所述的一种基于TGA-FTIR的硅橡胶材料质量评估方法，其特征在于：步骤（4）中，特征曲线绘制；试验结束后，选取FTIR单次测试数据中波数为2960±15cm-1中吸光度峰值的最大值作为特征量N，以特征量为Y轴，以试验时间为X轴，绘制特征量随时间的变化曲线。
9.根据权利要求8所述的一种基于TGA-FTIR的硅橡胶材料质量评估方法，其特征在于：步骤（5）中，评估方法为：
对特征量N随试验时间的变化曲线进行积分，获得曲线与坐标轴围成的面积为S，进而得到S的归一化值K=S/M。
10.根据权利要求9所述的一种基于TGA-FTIR的硅橡胶材料质量评估方法，其特征在于：K值大小与硅橡胶材料老化程度成反比。
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