[发明专利]一种4-羟基-6氯喹啉合成新工艺

说明书

本发明属于4‑羟基‑6氯喹啉合成技术领域，特别涉及一种4‑羟基‑6氯喹啉合成新工艺，包括S1、清洗第一反应容器，烘干、冷却至室温，将对氯苯胺和5‑（甲氧基亚甲基）‑2，2‑二甲基‑1，3二氧‑4，6二酮按摩尔比0.1‑1：0.1‑1投入一定浓度的乙醇溶液中，缓慢搅拌，反应4‑6小时至反应完毕;S2、将反应产物抽滤，得到80%‑95%的A；S3、在第二反应容器中加入一定量的二苯醚‑联苯共晶，加热到240‑260摄氏度后，加入产物A,搅拌后反应5‑10分钟冷却至室温；S4、将S3中的产物在石油醚中抽滤，得到80%到90%的4‑羟基‑6‑氯喹啉；干燥后得到4‑羟基‑6‑氯喹啉成品，本发明将旋干改为抽滤，会得到纯度很高的固体产物，也节约了时间；此外，用二苯醚‑联苯共晶做溶剂，可节约了时间、人力、物力。

技术领域

本发明属于4-羟基-6氯喹啉合成技术领域，涉及一种4-羟基-6氯喹啉合成新工艺。

背景技术

目前4-羟基-6氯喹啉合成工艺的缺陷：

1、目前用乙醇做溶剂，直接把反应液旋干，里边会存在很多小的杂质，导致产品的纯度不高，而且反应时间比较长。

2、普遍用二苯醚共晶做溶剂，其熔点大约在26~30°C，常温下为固体，用二苯醚做溶剂，需要融化才能使用，会增加操作时间，尤其做大量的反应，会浪费很多的时间和人力。

发明内容

本发明提供一种4-羟基-6氯喹啉合成新工艺，可以解决背景技术中所指出的问题。

一种4-羟基-6氯喹啉合成新工艺，包括以下步骤：

S1、清洗第一反应容器，烘干、冷却至室温，将对氯苯胺和5-（甲氧基亚甲基）-2，2-二甲基-1，3二氧-4，6二酮按摩尔比0.1-1：0.1-1投入一定浓度的乙醇溶液中，缓慢搅拌，反应4-6小时至反应完毕;

S2、将反应产物抽滤，得到80%-95%的A；

S3、在第二反应容器中加入一定量的二苯醚-联苯共晶，加热到240-260摄氏度后，加入产物A,搅拌后反应5-10分钟冷却至室温；

S4、将S3中的产物在石油醚中抽滤，得到80%到90%的4-羟基-6-氯喹啉；干燥后得到4-羟基-6-氯喹啉成品。

优选的，所述第一反应容器和第二反应容器为反应釜或烧瓶。

优选的，所述步骤S1中反应条件为常温常压，采用一锅法合成。

本发明提供一种4-羟基-6氯喹啉合成新工艺，本发明将旋干改为抽滤，很多小的杂质会被过滤到滤液中，收集滤饼烘干即得到纯度很高的固体产物，抽滤本身起到了一个纯化的作用，也节约了时间；

此外，用二苯醚-联苯共晶做溶剂，直接使用，可节约了时间，也节省了很多人力、物力。

附图说明

图1为本发明的反应步骤示意图。

具体实施方式

下面对本发明的一个具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。

参照图1所示，一种4-羟基-6氯喹啉合成新工艺，包括以下步骤：

S1、清洗第一反应容器，烘干、冷却至室温，将对氯苯胺和5-（甲氧基亚甲基）-2，2-二甲基-1，3二氧-4，6二酮按摩尔比0.1-1：0.1-1投入一定浓度的乙醇溶液中，缓慢搅拌，反应4-6小时至反应完毕，反应条件为常温常压，采用一锅法合成;

S2、将反应产物抽滤，得到80%-95%的A，采用抽滤的方法，简单快捷，绿色环保，得到的产物纯度高；

S3、在第二反应容器中加入一定量的二苯醚-联苯共晶，加热到240-260摄氏度后，加入产物A,搅拌后反应5-10分钟冷却至室温，可提高反应速度；

S4、将S3中的产物在石油醚中抽滤，得到80%到90%的4-羟基-6-氯喹啉；干燥后得到4-羟基-6-氯喹啉成品。