[发明专利]异丁基苯合成工艺新型催化剂的制备在审
申请号: | 202110263000.0 | 申请日: | 2021-03-10 |
公开(公告)号: | CN112958128A | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 王凯广;孙淑正;尹进华 | 申请(专利权)人: | 山东新华万博化工有限公司 |
主分类号: | B01J27/236 | 分类号: | B01J27/236 |
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地址: | 255000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁基 合成 工艺 新型 催化剂 制备 | ||
本发明属于医药化工领域,具体涉及一种异丁基苯合成工艺新型催化剂的制备工艺。异丁基苯(Isobutylbenzene,简称IBB)是合成消炎、解热、镇痛人用药物布洛芬(ibuprofen)的主要中间体。异丁基苯的主要合成方法是以甲苯和丙烯为原料的烷基化法,在碱性催化剂存在下发生侧链烷基化反应生成异丁基苯。侧链烷基化反应进行需要用碱金属作为催化剂,目前国内外采用金属钾催化剂或者钾钠合金催化剂较多,改用更加廉价的金属钠则将大大降低生产成本,提高经济效益,本发明是用金属钠和碳酸钾制作新型催化剂,用于异丁基苯产品的合成反应。
技术领域
本发明属于医药化工领域,具体涉及一种异丁基苯合成工艺碱金属催化剂的制备工艺。
背景技术
异丁基苯(Isobutylbenzene,简称IBB)是合成消炎、解热、镇痛人用药物布洛芬(ibuprofen)的主要中间体。布洛芬自1969年投入市场后到现在依然十分畅销,因此国内外对异丁基苯的需求量日益增加。异丁基苯的主要合成方法是以甲苯和丙烯为原料的烷基化法,在碱性催化剂存在下发生侧链烷基化反应生成异丁基苯。侧链烷基化反应进行需要用碱金属作为催化剂,目前国内外采用金属钾催化剂或者钾钠合金催化剂较多,但是金属钾价格昂贵,不利于工业化应用,如能改用更加廉价的金属钠做催化剂将大大降低生产成本。
发明内容
本发明的目的是制备一种新型的催化剂,具体为开发低成本K2CO3负载的金属钠催化剂,替代昂贵的金属钾催化剂。探索微米级不同粒径、不同比表面积对催化活性的影响,最小化合成成本。
制作催化剂的具体步骤如下:
步骤(1):干燥粉碎碳酸钾
步骤(2):步骤(1)的产物与金属钠混合,制作催化剂
步骤(1)中将工业品碳酸钾用马弗炉干燥,控制温度150~250℃。
步骤(1)中将工业品碳酸钾用马弗炉干燥,控制时间1~5小时。
步骤(1)中干燥好的碳酸钾用粉碎机粉碎。
步骤(1)中粉碎好的碳酸钾粉末过筛,取100目到300目的筛分使用。
步骤(2)中将筛好的碳酸钾和金属钠在容器内用搅拌混合。
步骤(2)配比为碳酸钾:钠=(摩尔比)1:1~5,步骤(2)中控制搅拌转速700~1500转/分钟。
步骤(2)中搅拌加热温度控制150~250℃。
步骤(2)中搅拌时间0.5~1.5小时。
步骤(2)过程中必须用氮气保护,不能间断。
步骤(2)结束后物料是熔融合金状态,降温到30~60℃,加甲苯保护。
本发明与现有工艺相比有如下优点:
金属钠、碳酸钾价格便宜,生产厂家多,方便采购,金属钾价格昂贵,采购受限,用金属钠代替金属钾,先制作催化剂,再用于生产,保证转化率基本稳定,可以有效降低异丁基苯的生产成本,提高产品的市场竞争力。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1:将碳酸钾盛于不锈钢托盘中,放置在马弗炉内升温干燥,控制温度200℃,干燥时间1小时,干燥结束用粉碎机粉碎,用筛网过筛,取100目筛网的筛分30克,加入到烧瓶中,将金属钠用壁纸刀除去氧化层,切小块,加入金属钠12克到烧瓶中,开氮气保护,用油浴加热,设置温度240℃,搅拌转速1000转,观察烧瓶内部状态,内部物料由松散型变为合金状态后保持温度0.5小时。降温到40℃,加甲苯保护。用该催化剂进行异丁基苯合成试验,测定转化率45.2%。
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