[发明专利]一种胶黏剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种固态胶黏剂，其特征在于，所述固态胶黏剂的结构式如下式所示：

当R为H时，所述胶黏剂中的异氰酸酯基团质量占比为41.8％，所述胶黏剂的熔点为81℃；

当R为CH₃时，所述胶黏剂中的异氰酸酯基团质量占比为38.6％，所述胶黏剂的熔点为79℃；

其中，当R为H时，所述固态胶黏剂以1,3,5-环己三酮为原料，在碱性条件下与盐酸羟胺发生第一反应，进行N-O键切断-异构化反应、与光气进行第二反应制备得到；

或，

当R为CH₃时，所述固态胶黏剂以2,4,6-三硝基甲苯为原料，与氢气进行氢化反应和与光气进行第三反应制备得到；其中，氢化反应中的催化剂为雷尼镍，还原剂为氢气，反应温度为室温-60℃。

2.一种制备上述权利要求1所述的固态胶黏剂的方法，其特征在于，当所述固态胶黏剂的结构式中的R为H时，所述固态胶黏剂的制备方法包括：

步骤1：以结构式V所示的1,3,5-环己三酮为原料，在碱性条件下与盐酸羟胺进行第一反应，得到结构式IV所示的1,3,5-环己三酮肟；

步骤2：将得到的结构式IV所示的1,3,5-环己三酮肟经过N-O键切断-异构化反应，得到结构式III所示的1,3,5-三氨基苯；

步骤3：将得到的结构式III所示的1,3,5-三氨基苯与光气进行第二反应，反应结束后，经过后处理得到结构式I所示的1,3,5-苯三异氰酸酯；

其中，所述结构式III所示的1,3,5-三氨基苯中的x＝0-3,当x＝0时，所述结构式III所示的1,3,5-三氨基苯为自由胺类化合物；当x＝3时，所述结构式III所示的1,3,5-三氨基苯为1,3,5-三氨基苯盐酸盐；

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述碱性条件中所用的碱为浓氨水、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾中的任意一种；所述第一反应的反应条件为：反应温度为0-50℃，反应时间为30min-24h，反应溶剂为水、乙醇、甲醇中的至少一种；

在所述步骤2中，所述N-O键切断-异构化反应的反应条件中，所用的还原剂为氢气，催化剂为雷尼镍，反应温度为室温-60℃，反应溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、乙酸乙酯、乙酸叔丁酯、N,N-二甲基甲酰胺、水中的至少一种；其中，所述氢气的压力范围为0.4-2Pa，所述雷尼镍与所述结构式IV所示的1,3,5-环己三酮肟的质量比为0.5:1-2:1，所述结构式IV所示的1,3,5-环己三酮肟与所述反应溶剂的质量比例为1:5-1:20；

在所述步骤3中，所述第二反应的反应条件中，所述结构式III所示的1,3,5-三氨基苯中，当所述x＝0时，反应溶剂为二氯甲烷、氯仿和乙酸乙酯中的任意一种,反应温度为0-60℃，反应时间为1-4h，反应缚酸剂为三乙胺、三丁胺、二异丙基乙基胺、碳酸钠、碳酸氢钠中的任意一种；当所述x＝3时，反应溶剂为氯苯和二氯苯中的任意一种，反应温度为100-160℃，反应时间为1-10h； 所述光气为气体光气、双光气和三光气中的任意一种；所述后处理方法为减压蒸馏或重结晶中的任意一种；所述减压蒸馏的压力为10Pa-100kPa，温度为100-300℃，所述重结晶的溶剂为环己烷、正己烷、石油醚中的任意一种。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，当所述X＝3时，所述1,3,5-三氨基苯盐酸盐通过所述步骤2制得的1,3,5-三氨基苯与盐酸反应制得；其中，所述盐酸的来源为浓盐酸、氯化氢气体、氯化氢乙醇溶液、氯化氢、乙酰氯-甲醇混合物中的任意一种。