[发明专利]一种城市污水厂污泥总磷的检测方法

权利要求书

1.一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：污泥预处理，将污泥混合液放置于磁力搅拌器上搅拌，取10-15mL的污泥混合液作为样本，将样本加入蒸馏水稀释，控制稀释后样本浓度为400-600mg/L，并标记样本被稀释倍数为a；

S2:紫外光氧化，将步骤1稀释后的样品置于紫外灯光下照射；利用紫外光线的氧化作用，将污泥混合液中的微生物固定和氧化分解，使细胞内含磷物质充分释放到水中；

S3：超声波破碎，将步骤2经紫外光照射后的样本固定于超声破解器内，利用超声波将污泥混合液样本进行破碎；

S4：待测样本制备，将步骤3得到的污泥混合液样本冷却至室温，通过磁力搅拌器搅拌后，取10-20mL污泥混合液样本，并稀释10-20倍，使待测样本浓度为20-60mg/L；获取稀释后污泥混合液样本25mL放于比色管中作为待测样本，并标记样本被稀释倍数为b；

S5：样本测定，采用钼酸铵分光光度法对步骤4获取的待测样本进行总磷浓度检测；

S6：计算污泥中总磷浓度，检测值乘以稀释倍数得到污泥样本中总磷浓度，具体计算如下：

总磷含量以C_TP(mg/L)表示，按下式计算：

C_TP＝ρab；

式中：ρ—步骤5获取的待测样本所测得含磷量，单位mg/L；

a—污泥预处理中样本被稀释倍数；

b—待测样本制备中样本被稀释倍数。

2.根据权利要求1所述的一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，其特征在于，所述S1中污泥混合液的污泥浓度为4000mg/L以下时，需将污泥混合液放置于磁力搅拌器上，设置转速200-300r/min、温度20-22℃，搅拌3-5min，准确获取10-15mL样本。

3.根据权利要求1所述的一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，其特征在于，所述S1中污泥混合液的污泥浓度为4000-8000mg/L时，需将污泥混合液放置于磁力搅拌器上，设置转速500-600r/min、温度20-22℃，搅拌3-5min，准确获取10-15mL样本。

4.根据权利要求1所述的一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，其特征在于，所述S1中污泥混合液的污泥浓度为8000-15000mg/L时，需将污泥混合液放置于磁力搅拌器上，设置转速600-800r/min、温度20-22℃，搅拌10min，准确获取10-15mL样本。

5.根据权利要求1所述的一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，其特征在于，所述S1中污泥预处理对象为压滤后污泥时，取压缩后的污泥1g置于烧杯中，加入400mL蒸馏水，放置于磁力搅拌器上，设置转速600-800r/min、温度20-22℃，搅拌10min后，准确获取10-15mL样本。

6.根据权利要求1所述的一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，其特征在于，所述S2中紫外灯照射强度为20-25W，照射时间为20-30min，紫外灯置于烧杯外据被照射液体距离在0-5cm范围内。

7.根据权利要求1所述的一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，其特征在于，所述S3中超声波破碎时调节超声变幅杆至液下2-3cm，设定超声功率720-800W，超声时间18-26min，对步骤2经紫外光照射后的样本进行超声破碎处理。

8.根据权利要求1所述的一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，其特征在于，所述S4中磁力搅拌器搅拌的转速设置为500-600r/min、维持污泥混合液样本温度20-22℃，搅拌3-5min。

9.根据权利要求1所述的一种城市污水厂污泥总磷的检测方法，其特征在于，所述S5中样本进行总磷浓度检测的步骤包括：

1)过硫酸钾消解：

向步骤4获取的待测样本中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm²，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热；待压力表读数降至零后，取出放冷，然后用水稀释至标线；

2)发色：

向上述消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀；

3)分光光度测量：

室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度；扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量；

4)工作曲线的绘制：

取7支具塞刻度管分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液，加水至25mL；然后按测定步骤1)至步骤4)进行处理；以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。