[发明专利]一种土壤中1,5-萘二磺酸二甲酯的测试方法

说明书

本发明公开一种土壤中1,5‑萘二磺酸二甲酯的检测方法。该方法包括以下步骤：样品前处理；加速溶剂提取与净化；标准工作溶液的配制；高效液相色谱‑质谱联用仪检测。本发明利用加速溶剂提取，建立了快速高效高回收率的提取方法，经过同步净化后，再利用高效液相色谱‑三重四级杆质谱仪进行检测，内标法校正回收率，有效地消除基质干扰。当土壤样品量为10g，定容体积为1mL，1,5‑萘二磺酸二甲酯的方法检出限为1,5‑萘二磺酸二甲酯的检出限为0.55μg/kg，测定下限分别为2.2μg/kg。加标回收率的最终值为101.7％。

技术领域

本发明属于分析测试领域，特别涉及一种土壤中1,5-萘二磺酸二甲酯的测试方法。

背景技术

1,5-萘二磺酸类化合物是重要的有机合成原料，它具有广泛的用途。其中染料、医药中间体是它最常见使用领域。除此以外还有报道用其合成营养强化剂。1,5-萘二磺酸二甲酯是1,5-萘二磺酸类化合物其中一种衍生物。

随着该物质的大量使用，会造成环境中1,5-萘二磺酸二甲酯的残留。长期接触1,5-萘二磺酸二甲酯可以导致人体产生咳嗽，呼吸短促，头痛，恶心，呕吐等副作用。严重可造成皮肤灼伤和眼灼伤。化工厂的废物和废水偷排屡有发生，且1,5-萘二磺酸二甲酯化学性质较稳定，可在自然界中存在相当长的时间，因此有可能通过食物链的富集，进入到人体中，影响人类的身体健康和生存。目前国内对于环境中1,5-萘二磺酸二甲酯的关注少。只有少数关于1,5-萘二磺酸的检测方法，主要利用其紫外吸收的性质使用液相色谱或紫外吸收光度计来进行测定。灵敏度相对较低，检出限高，且容易被杂质干扰。因此急需建立一种检测1,5-萘二磺酸二甲酯的方法，来监控1,5-萘二磺酸二甲酯的在自然界的累积程度。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种土壤中1,5-萘二磺酸二甲酯的测试方法。

本发明的目的通过下述方案实现：

一种土壤中1,5-萘二磺酸二甲酯的测试方法，包括以下步骤：

(1)样品前处理

将采集的土壤样品进行前处理以除去其中的异物；

(2)加速溶剂萃取

将步骤(1)前处理后的样品采用加速溶剂萃取仪提取，得到待测样品溶液；

(3)标准工作溶液的配制

用分析天平称取待测物1,5-萘二磺酸二甲酯的标准物质和内标物邻苯二甲酸二丁酯-D4的标准物质，分别配制成储备溶液和工作溶液，最后配制成内标物浓度固定、待测物浓度呈梯度的标准工作溶液；

(4)高效液相色谱-质谱联用仪检测

在高效液相色谱-质谱联用仪中测定步骤(3)中的各浓度梯度的标准工作溶液，以目标物浓度为横坐标，目标物的峰面积和对应内标物浓度乘积与对应内标物峰面积的比值为纵坐标，建立校准曲线；在相同条件下将步骤(2)中的待测样品溶液注入高效液相色谱-质谱联用仪进行测定，通过标准工作曲线计算溶液中1,5-萘二磺酸二甲酯的浓度，然后根据样品质量计算得到样品中1,5-萘二磺酸二甲酯的含量；样品溶液中1,5-萘二磺酸二甲酯的浓度应在标准工作曲线的线性范围内，若测得浓度超出或低于标准工作曲线线性范围，可减少或增加样品量后重新提取、测定。

步骤(1)中所述的前处理的过程为：土壤样品采集后，除去样品中的异物(枝棒、叶片、石子等)，干燥后磨碎并过筛后待用，筛子优选为20目筛子。

步骤(1)中，所述干燥可选用自然风干或冷冻干燥法。土壤样品干燥后磨碎过筛；样品磨碎或粉碎后，应尽快进行提取，如样品量较多，未能及时提取，应将样品密封保存于4℃的冰箱或冷库中保存。