[发明专利]一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法

说明书

本发明公开了一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法，包括以下步骤：取地榆炭配方颗粒0.5g，加入供试品提取溶剂，称定重量，提取，冷却，再称定重量，用供试品提取溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液；另取鞣花酸、没食子酸和5‑羟甲基糠醛对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇作为对照品参照物溶液；十八烷基硅烷键合硅胶为填料，柱长为250 mm，内径为4.6 mm，硅胶粒径为5μm；二极管阵列检测器，检测波长为220‑360nm；柱温：20℃‑30℃；流速：0.8‑1.2mL/min；流动相A为甲醇，流动相B为0.1%磷酸/水混合液，梯度脱洗；分别精密吸取参照物溶液、供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

技术领域

本发明属于中药检测技术领域，具体涉及一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法。

背景技术

地榆，为蔷薇科植物地榆或长叶地榆的干燥根。后者习称“绵地榆”。春季将发芽时或秋季植株枯萎后采挖，除去须根，洗净，干燥，或趁鲜切片，干燥。地榆炭：取净地榆片置锅内，用武火加热，炒至表面焦黑色、内部棕褐色，喷淋清水少许，灭尽火星，取出凉透。目前关于地榆炭药材指纹图谱的研究几乎没有，而对地榆炭配方颗粒的研究文献也只有薄层色谱鉴别及HPLC含量测定等。

发明内容

为解决前述问题，本发明提供了一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、供试品溶液的制备：取地榆炭配方颗粒0.5g，加入供试品提取溶剂，称定重量，提取，冷却，再称定重量，用供试品提取溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液；

(2)、参照物溶液的制备：取地榆对照药材0.5g，置具塞锥形瓶中，加入水50mL，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液；另取鞣花酸、没食子酸和5-羟甲基糠醛对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70％甲醇作为对照品参照物溶液；

(3)、色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填料，柱长为250mm，内径为4.6mm，硅胶粒径为5μm；检测器：二极管阵列检测器，检测波长为220-360nm；柱温：20℃-30℃；流速：0.8-1.2mL/min；流动相：流动相A为甲醇，流动相B为0.1％磷酸/水混合液，梯度脱洗；

(4)、测试：分别精密吸取参照物溶液、供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

优选的，步骤(1)中，所述供试品提取溶剂为甲醇或水或10％盐酸。

优选的，步骤(1)中，所述提取方式为回流提取或超声提取。

优选的，步骤(1)中，所述提取时间为20min或30min或40min。

优选的，所述(1)中，所述提取溶剂加入量为25mL或50mL或100mL。

优选的，步骤(2)中，取地榆对照药材0.5g，置具塞锥形瓶中，加入水50mL，超声处理30分钟，放冷至室温，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液；另取鞣花酸、没食子酸和5-羟甲基糠醛对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70％甲醇分别制成每1mL含30μg的溶液。

优选的，步骤(3)中，所述色谱条件如下：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填料，柱长为250mm，内径为4.6mm，硅胶粒径为5μm；检测器：二极管阵列检测器，检测波长为272nm，理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000；柱温：25℃；流速：1.0mL/min；流动相：流动相A为甲醇，流动相B为0.1％磷酸溶液，梯度脱洗；梯度洗脱程序为：

0-15min，流动相A由5％(v/v)升至20％(v/v)；