[发明专利]一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法在审
申请号: | 202011591569.1 | 申请日: | 2020-12-29 |
公开(公告)号: | CN112763615A | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 周厚成;胡昌江;费文波;付林;高锐;周维 | 申请(专利权)人: | 四川新绿色药业科技发展有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 潘涛 |
地址: | 611930 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 地榆 配方 颗粒 特征 图谱 鉴别方法 | ||
1.一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、供试品溶液的制备:取地榆炭配方颗粒0.5g,加入供试品提取溶剂,称定重量,提取,冷却,再称定重量,用供试品提取溶剂补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液;
(2)、参照物溶液的制备:取地榆对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中,加入水50mL,超声处理30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液;另取鞣花酸、没食子酸和5-羟甲基糠醛对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加70%甲醇作为对照品参照物溶液;
(3)、色谱条件:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填料,柱长为250 mm, 内径为4.6mm,硅胶粒径为5 μm;检测器:二极管阵列检测器,检测波长为220-360nm;柱温:20℃-30℃;流速:0.8-1.2mL/min;流动相:流动相A为甲醇,流动相B为0.1%磷酸/水混合液,梯度脱洗;
(4)、测试:分别精密吸取参照物溶液、供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
2.根据权利要求1所述的一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法,其特征在于:步骤(1)中,所述供试品提取溶剂为甲醇或水或10%盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法,其特征在于:步骤(1)中,所述提取方式为回流提取或超声提取。
4.根据权利要求1所述的一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法,其特征在于:步骤(1)中,所述提取时间为20min或30min或40min。
5.根据权利要求1所述的一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法,其特征在于:所述(1)中,所述提取溶剂加入量为25mL或50mL或100mL。
6.根据权利要求1所述的一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法,其特征在于:步骤(2)中,取地榆对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中,加入水50mL,超声处理30分钟,放冷至室温,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液;另取鞣花酸、没食子酸和5-羟甲基糠醛对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加70%甲醇分别制成每1mL含30μg的溶液。
7.根据权利要求1所述的一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法,其特征在于:步骤(3)中,所述色谱条件如下:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填料,柱长为250 mm, 内径为4.6 mm,硅胶粒径为5 μm;检测器:二极管阵列检测器,检测波长为272nm,理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000;柱温:25℃;流速:1.0mL/min;流动相:流动相A为甲醇,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度脱洗;梯度洗脱程序为:
0-15min,流动相A由5%(v/v)升至20%(v/v);
15-25min,流动相A由20%(v/v)升至30%(v/v);
25-55min,流动相A由30%(v/v)升至75%(v/v)。
8.根据权利要求1所述的一种地榆炭配方颗粒特征图谱鉴别方法,其特征在于:所述的供试品色谱中9个特征峰,除峰2外,其余8个特征峰与对照药材参照物色谱中的8个特征峰相对应,与鞣花酸参照物峰相对应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±8%范围之内,各峰的规定值为:峰1 0.199、峰2 0.265、峰30.405、峰4 0.686、峰5 0.720、峰6 0.826、峰8 1.104、峰9 1.241。
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