[发明专利]一种己二腈的精制方法及装置

说明书

本发明提供了一种己二腈的精制方法及装置，所述精制方法包括，首先脱除己二腈粗品中的环戊酮。本发明提供的己二腈的精制方法，首先将己二腈粗品中的环戊酮脱除，可防止环戊酮在后续的步骤中发生自缩合生成大量杂环化合物及焦油，导致己二腈的产品质量降低，再经脱除轻组分杂质和重组分杂质后得到的产品中己二腈含量在99.8％以上，ICCP含量少于200ppm；能够很好地满足下游产品对己二腈的质量需求。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种己二腈的精制方法及装置。

背景技术

己二腈(ADN)别名1,4-二氰基丁烷，分子式为NC(CH₃)₄CN，是一种无色油状液体，略有气味，性质稳定。其主要用于生产聚酰胺纤维的中间体己二胺，橡胶促进剂和防锈剂：己二腈与氢气加成可以生成己二胺，己二胺与己二酸在严格的物料配比下反应生成尼龙66盐。己二腈作为合成尼龙66的重要中间体，是己二腈开发出来的最主要及最有价值的工业用途。己二胺还可以合成1,6-己二异氰酸酯(HDI)，这是己二腈下游产品链发展的又一重要用途；随着科技快速发展，己二腈在轻工、电子及其他有机合成领域的用途也逐渐被开发出来。

工业制备ADN的产物中不仅包括主要产物己二腈，还包含很多副产物，因此，如何在工业生产中更经济、更高效的提纯ADN是大家追求的目标。例如现有技术公开了一种己二腈的精制方法，包括以下步骤：

a.用己二酸和氨在腈化反应器内制得粗腈混合物，经过洗涤、过滤、倾析、干燥后，得到含己二腈为主的混合物；所述混合物中含有以δ-氰基戊酰胺、δ-氰基戊酸胺和亚氨基氰基环戊烷(ICCP)为主的杂质，其余所有杂质含量小于1％；将此含有己二腈的混合物预热到170-220℃后送入脱轻塔第23层、25层或第27层塔盘进行分离提纯，塔底收集己二腈，塔顶排出轻组分；

b.塔底收集的己二腈温度控制在180-230℃进入脱重塔的下段塔盘进行分离提纯，由脱重塔顶部排出精制后的己二腈，经冷凝器冷凝再至己二腈冷却器内冷却至30-50℃，最后进入储罐中储存。其中，脱轻塔塔底物料的温度用泵经再沸器进行加热循环，控制在200-240℃内，塔底压力控制在5-20KPaA。

上述文献中公开的己二腈的精制方法，在脱轻塔的高温条件下，粗腈混合物中的环戊酮会自缩合产生杂环化合物和焦油，导致己二腈产品质量降低。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的己二腈的精制方法制得的己二腈产品质量低、收率低的缺陷，从而提供一种己二腈的精制方法及装置。

为此，本发明提供如下技术方案：

一种己二腈的精制方法，包括，首先脱除己二腈粗品中的环戊酮。

可选地，包括从所述己二腈粗品中分离环戊酮与水的共沸物从而实现环戊酮的脱除。

可选地，采用脱酮塔实现环戊酮的脱除，且控制脱酮塔塔底温度为140-180℃，塔底压力为120-250mmHg；

所述脱酮塔为填料精馏塔。

相比于填料脱酮塔，板式脱酮塔塔底温度不能降低到限定的脱酮塔塔底的温度，由于温度太高，导致环戊酮易聚合形成杂环化合物和焦油，最终影响己二腈的质量。

可选地，所述脱酮塔塔顶压力为100-200mmHg，塔顶温度控制为40-60℃。

可选地，所述脱酮塔的回流比为1-3。

还包括对脱除环戊酮的己二腈粗品进行脱轻处理，采用填料脱轻塔进行所述脱轻处理，所述填料脱轻塔塔底的温度控制为160-195℃，塔底压力为20-65mmHg，塔顶的温度控制为140-180℃，塔顶压力为5-50mmHg。