[发明专利]一种高性能炭/炭组合式热压模具的制造方法

说明书

本发明公开了一种高性能炭/炭组合式热压模具的制造方法，包括以下步骤：a.制备具较高密度的炭/炭材料的构件单体；b.对构件单体进行高温处理；c.对步骤b的构件单体进行第一次CVD增加密度；d.制备炭/炭材料的成型初体；e.在成型初体的表面缠绕炭纤维布层，制备基本构件；f.对基本构件进行加压定向固化；g.对步骤f的得品进行第二次高温处理；h.对步骤g的得品进行第二次CVD增加密度，得最终得品。本发明大幅提高了炭/炭热压模具的使用寿命。

技术领域：

本发明涉及一种应用于高温烧结制造领域的材料或模具的制造工艺方法，具体是指用于高温烧结制造领域的炭/炭材料或模具。

背景技术：

先进的陶瓷材料广泛应用于各个领域，如航空航天、国防、生物医学、化工、冶金等诸多领域，而先进陶瓷材料的制备中的重要环节是坯体烧结，现阶段常用的坯体烧结工艺为热压烧结，热压烧结是指坯体在高温环境中同时受到单方向或多方向的高压力，使坯体在高温高压下反应，使得品的密度增加，得到高效能的陶瓷材料。在上述的过程中，坯体需要使用模具夹持，因此该模具也必须具有耐高温高压的性能，上述的高温烧结过程中施加的高压可达到50Mpa以上，温度达到2000℃以上。现常用的热压烧结的模具为石墨模具，石墨模具的拉伸强度较低且脆性大，在加压过程中易产生脆性断裂或产生大量的裂纹，轻则影响产品质量，重则造成安全事故，严重影响生产的正常进行。因此，制备耐高温高压的模具仍是一个急待解决的问题。

发明内容：

本发明的发明目的是公开一种用于高温高压环境中使用的炭/炭组合式热压模具的制造方法。

实现本发明的制造方法是：

a.制备具较高密度的炭/炭材料的构件单体，构件单体的厚度为15～20mm；

b.对构件单体进行高温处理；

c.对步骤b高温处理后的构件单体进行第一次CVD增加密度；

d.制备炭/炭材料的成型初体；

e.在成型初体的表面缠绕炭纤维布层，制备基本构件；

f.对基本构件进行加压定向固化；

g.对步骤f的得品进行第二次高温处理；

h.对步骤g的得品进行第二次CVD增加密度，得最终得品。

所述的构件单体的制备是将T700、12K的平纹炭纤维布浸渍预配的浸渍液后，经烘干炉在100℃～110℃进行烘烤得炭纤维预浸布；将上述的炭纤维预浸布叠放成一预定的厚度，在压力为10Mpa和温度为190℃～210℃条件下得构件单体；上述的构件单体按重量百分比计算炭纤维的含量为70～90％、浸渍液的含量为30～10％；上述的浸渍液按重量百分比计算是由60～70％的酚醛树脂、10～15％的炭黑、2～5％的长度为2～5mm的短切炭纤维和8～15％的粒度为30～50μm的硅粉构成。

所述的构件单体的高温处理的过程是将构件单体置入加热炉，在氩气(Ar)保护下升温至1800℃～2200℃，保温2小时，随炉冷却，降温至150℃～250℃后出炉。

所述的构件单体的第一次CVD过程是将构件单体置入真空炉中，抽真空至真空度为40Pa，抽真空的速率为20Pa/h，升温至1000℃～1100℃，通入天然气至炉压为800～2000Pa，沉积时间120～200h后停止供气，随炉降温到150℃～250℃出炉，所得的炭/炭材料的构件单体的密度达1.5g/cm3。

所述的步骤c得品的表面均匀涂覆超高温胶粘剂后，多件步骤c的得品叠放构成大型的筒状构件，对该筒状构件施加8～10Mpa的压力，在温度为190℃～210℃下加压固化为一体的成型初体。